紫外可见光谱分析化合物结构鉴定.doc

1、 化合物结构鉴定 紫外 -可见光谱分析作业 1.说明纳米 Ru、 Rh、 Ir 等十种纳米材料的紫外可见光谱（附图） 2.说明马尾紫、孔雀绿、多氯代酚、苏丹、 peo-ppo-peo、 pvp 等十种有机物或聚合物的紫外可见光谱（附图） 解答如下： 1（ 1）、纳米 ZnS 的紫外 -可见光谱分析 紫外吸收光谱表征： 紫外 -可见吸收光谱可观察能级结构的变化，通过吸收峰位置变化可以考察能级的变化。由图 5可知，硫化锌在 200340 nm 波长范围内对紫外光有较强 的吸收。 1（ 2）、 NiFeAu 纳米材料的紫外 -可见光谱分析 紫外吸收光谱表征： 上图比较了相关纳米粒子的紫外可见吸收光谱

2、图是 NiFeAu 纳米粒子分散在正己烷中的紫外可见吸收光谱可以看出 NiFeAu 纳米粒子在约 557nm 有一个较宽的吸收峰对比用同样方法合成的 NiFe 图在所测试的范围内无特征的吸收峰可以判断多功能性 NiFeAu 纳米粒子具有源于表面等离子共振吸收的光学性质与用同样方法合成的纳米粒径 nm 在可见光区 526nm 有强的吸收峰相比图 NiFeAu 纳米粒子的吸收峰形明显变宽 并出现红移该观察说明除了粒径大小变化的因素 Fe 和 Ni 的存在影响了 Au的表面等离子共振吸收也间接证明了 NiFeAu 纳米复合粒子的生成 Au 的特征吸收峰的峰形和强度不同原因在于纳米粒子的组成发生了变化

3、根据纳米颗粒光学响应模型 Mie 理论表面等离子共振吸收是由入射光频率和金属纳米颗粒中的自由电子的集体发生共振时产生的而表面等离子共振吸收的共振条件对纳米颗粒周围的环境十分敏感纳米粒子的组成结构尺寸形状电解质或者粒子间的相互作用力不同特征吸收峰的强度和形状都会受到影响而不一样 . 1（ 3）、 TiO2纳米材料的紫外 -可 见光谱分析 紫外吸收光谱表征： 上图是 0.05% 金红石纳米 Tio2水悬浮液的 UV-vis 吸收和透射光谱。由图可见 , 即使在很低的浓度下 ( 0.05% ) , 金红石型纳米 Tio2 在紫外光范围内都有很强的吸收性能 , 其最高吸收峰达到 2.0 以上 , 对应

4、的紫外光透过率接近 0。由 Lambert - Beer 定律可知 , 吸光度 ( Abs) 值越大 , 表明其对该波段光的吸收性能越好 ; 而透光率越低 , 表明对该波段光的屏蔽能力越强。 1（ 4）、 CdS 的紫外 -可见光谱分析 紫外吸收光谱表征： 温度为 220 度的 CdS 纳米颗粒的紫外 -可见吸收光谱， CdS 纳米棒在 485nm 处有明显的吸收峰，相对于 CdS 块体材料 515nm 的特征吸收峰有 30nm 的蓝移。 1（ 5）、纳米铝的 紫外 -可见光谱分析 紫外吸收光谱表征： 纳米 Al粉微粒紫外 -可见光吸收光谱如图 4所示 ,放置一年后的样品 (old-nanoA

5、l)和最近制备的样品 (new-nanoAl)分别在 253. 00 nm 和 252. 00 nm 处出现较强的吸收峰 ,这是铝纳米颗粒表面等离子体共振吸收峰 ,它起源于激光电磁场诱导的电子相干共振 ,此吸收峰的位置、形状与团簇 颗粒的大小、形状、分散状态相关 ,由于纳米微粒具有量子尺寸效应 ,粒子尺寸相应增大时 ,相邻能级的能量差减少 ,相邻束缚态能量差减少 ,对应吸收峰中心波长增大 ,将会导致吸收峰的红移。从图4 可知 ,这两种纳米铝粉的吸收峰的位置差 1 nm,这表明它们的颗粒度基本相同 ,但后者的吸收强度比前者大 ,这是由于新纳米铝粉的表面活性大 ,被氧化的程度小的缘故。 1（ 6）

6、、针形 Ir纳米粒子紫外 -可见光谱分析 紫外吸收光谱表征： 从针形 Ir 纳米粒子胶体的紫外吸收光谱图可以看出 ,针形 Ir 纳米粒子胶体在 234-261nm 区域有一个吸收波段 ,在 283nm 和 316nm 波长有连个小的吸收峰。在这些波段出现的吸收峰可能是因为 Ir 纳米粒子的形成。在紫外光照下 ,2,7-二氢基萘发生分解 ,产生还原物质 ,还原了氯钴酸中的 Ir 络合物。随着反应的进行 ,Ir 纳米粒子逐渐生长成纳米针的形貌 ,二氢基萘发生分解 ,浓度降低 ,之后对紫外光谱的吸收发生了变化 ,同时 ,由于合成 Ir纳米针时所用的 2,7-二氢基萘浓度较低 ,不易对紫外光谱产生明显

7、的吸收特征峰 ,且乙二醇和氧氧化钠对紫外光谱的吸收没有明显的特征峰 ,因此 ,针形 Ir 纳米粒子胶体对紫外吸收光谱的特征峰的出现可归因于针形 Ir 纳米 粒子的合成 ,这与文献所报道的有些类似。 1（ 7）、树枝状 Ru 纳米的紫外 -可见光谱分析 紫外吸收光谱表征： 如图所示，是树枝状 Ru 纳米制备过程各个不同反应阶段的紫外 -可见吸收曲线。图中各组实验条件均保持一致， RuCl3+苯甲醇溶液的浓度为 0.03 mol/L，保护剂 PVP K360 苯甲醇溶液的浓度为 0.15mol/L， PVP 与 Ru3+的摩尔比保持在 5:1，以苯甲醇作为还原剂和溶剂，在 900 w 的微波条件下

8、加热 0 s， 30 s， 60 s， 120 s， 180 s， 240 s， 300 s， 360 s 时间下分别取样测试。如图显示，在未开始反应的溶液吸收曲线中，由于体系中的 Ru3+的等离子体共振在 345 nm 处形成了明显的吸收峰。随着反应的进行，在 30 s-120s 之间，吸收峰的强度不断下降直至完全消失，同时伴随着在全谱段的峰位置向高频移动。说明在此反应时间段内， Ru3+被不断的消耗，数量逐渐下降直至被完全还原，同时 Ru 金属原子开始出现。在 180 s 360 s 之间，在高频位置的吸收峰逐渐变宽，形成了金属胶体的等离子散射，这个过程说明体系中的 Ru3+已经完全被还原

9、成原子 ，并且Ru 纳米粒子的粒径在逐渐增大。通过 UV-Vis 监测整个树枝状 Ru 纳米制备过程，可以清楚的观察到经过微波反应 360 s 后 Ru3+被完全还原成 Ru 原子。 1（ 8）、纳米铜的紫外 -可见光谱分析 紫外吸收光谱表征： 纯 Cu 纳米颗粒会在电磁波谱的可见光区 (580 nm 左右 )产生一个特征吸收峰 ,因而制备 Cu 纳米颗粒，溶胶的紫外可见吸收光谱往往是重要的一个表征手段。 1（ 9）、纳米银的紫外 -可见光谱分析 紫外吸收光谱表征： 纯 Ag 纳米颗粒会在电磁波谱的可见光区 (437 nm 左右 )产生一个特征吸收峰 ,因而制备 Ag 纳米颗粒，溶胶的紫外可见

10、吸收光谱往往是重要的一个表征手段。 1（ 10）、纳米金的紫外 -可见光谱分析 紫外吸收光谱表征： 由于纯 Au 纳米颗粒会在电磁波谱的可见光区 (520 nm 左右 )产生一个特征吸收峰，因而制备 Au 纳米颗粒以及含有 Au 的复合微粒，溶胶的紫外可见吸收光谱往往是重要的一个表征手段。 2（ 1） 、冬枣果皮红色素的 紫外 -可见光谱分析 紫外吸收光谱表征： 由图可以看出 ,在冬枣红色素提取液光谱图上共有 7 个吸收峰。随着波长的增加 ,吸光值呈现逐渐减小的趋 势。花色苷类化合物在紫外区 270280 nm 和465550 nm 之间有明显的吸收峰 ,类黄酮类色素在 250350 nm 之

11、间有明显的吸收峰。通过特征性反应检验 ,可以初步判定冬枣色素是花色苷类和类黄酮类化合物。 2（ 2） 、番茄红素的 紫外 -可见光谱分析 紫外吸收光谱表征： 番茄红素在不同极性的溶剂 中的紫外光谱的吸收峰的位置、强度、形状常常发生变化是溶质 -溶剂分子之间相互作用的结果。番茄红素主吸收带的产生是由其共轭电子从基态跃迁到第二激发态引起 ,番茄红素分子所处的介质环境对吸收带波长以及吸收强度有较大影响 ,由图和表分析得到 :番茄红素在具有较低折光率的溶剂 -非极性溶剂 (正己烷、石油醚 )和极性中等的溶剂 (丙酮、乙酸乙酯 )中特征吸收带波长非常接近 ,但在较高折光率的溶剂苯、二硫化碳中特征吸收带波长明显红移 ,可能是高折光率的溶剂对番茄红素激发态的稳定作用比基态强的结果。 用苯和二硫化碳作为溶剂时 ,与丙酮相比 ,番茄红素的溶解速度快 ,颜色变深 ,番茄红素的 3 个吸收峰发生明显红移 ,同时还发现在二硫化碳中 ,番茄红素吸收