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重金属检查法.ppt

1、 重金属检查法2009-07-27重金属检查法原理: 重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。 在药典规定的情况下,在弱酸溶液中,如:Ag+ 、 Pb+ 、 Bi+ 、Cu+ 、 Cd+ 、 Sb+ 、 As+ 、 Sn+ 、 Ni+ 、 Co+ 、 Zn+ 、Hg+ 等金属均能生成不溶性硫化物。 在碱性溶液中,如:Hg+ 、 Pb+ 、Bi+ 、Cd+ 、Cu+ 、Ni+ 、Co+ 、Zn+ 、Fe+ Mn+ 等金属均能生成不溶性硫化物。重金属检查法方法:由于实验条件不同,分为4种检查方法。第一法适用于供试品不经有机破坏,在酸性溶液中进行显色的重金属检查。第二法适用于

2、供试品需灼烧破坏,取炽灼残渣项下遗留的残渣,经处理后在酸性溶液中进行显色的重金属检查。重金属检查法方法:第三法适用于供试品能溶于碱而不溶于稀酸(或在稀酸中即生成沉淀)的药品中的重金属。第四法用微孔滤膜过滤,使重金属硫化物沉淀富集成色斑,用于有色溶液或重金属限度较低的品种。检查时,应根据药典品种项下规定的方法选用。第一法:除另有规定外,取25ml纳氏比色管两支, 管中 溶液一定 与 酸 液(pH3.5)2ml后, 或 药品项下规定的溶 稀 成25ml ;乙管中 药品项下规定的方法成的供试液25ml 第一法: 供试液 色, 在 管中 的稀 溶液或 的有色溶液,使 与乙管一 在 乙两管中分 硫代乙酰

3、胺试液 2ml,2分,同currency1“,“下fi,乙管中显fl的 色与 管比较,不 。第一法:如在 管中 稀 溶液不能使 色一 时(即 管) 取药品项下规定的二 的供试品试液, 或药品项下规定的溶 使成30ml,溶液分成 乙二等”,乙管中 或药品项下规定的溶 稀 成25ml第一法:如在 管中 稀 溶液不能使 色一 时(即 管) 管中 硫代乙酰胺试液2ml,2分,经滤膜(孔3m)滤过,后 管中 溶液一定 , 或药品项下规定的溶 使成25ml 分在乙管中 硫代乙酰胺试液2ml, 管中 2ml, “方法比较,即 。第一法:供试品如 重金属检查时 取药品项下规定方法 成的供试溶液, 坏酸0.51.0g,在 液中 同 的坏酸, “方法检查。 第二法: 除另有规定外,取炽灼残渣项下遗留的残渣, 酸0.5ml, ,化 除后; (或取供试品一定 , 炽灼 化, , 硫酸0.51.0ml,使 ,用低 硫酸除后, 酸0.5ml, ,化 除后, ,在500600炽灼使 化), , 酸2ml, “ 后 15ml, 试液 指 液显中性,

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