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AMAMFSAc14015 食品 氟 蒸馏法AM-AM-FS-Ac-14015食品中的氟1.原理概要 样品与F固定剂Ca(OH)2一起灰化，用Willard-Winter蒸馏法将F从HClO4中分离出来，并用Th(NO3)4反滴定法测定馏出液中的氟。本节制订的操作技术与试剂浓度可以方便地测定10.0mg的F。2.仪器和试剂2.1 仪器 (a)氟蒸馏仪100125ml克莱森蒸馏仪对常规工作而言是最适宜的，但必须是Pyrex玻璃的，且其辅助颈紧靠文臂上方封住，以防馏出液的滞流与回流。蒸馏仪应简小实用。平常的蒸馏瓶也可用，且它们的效率比Claisen型略高，但蒸馏酸喷射出来的危险较大。蒸馏仪装备滴液漏斗和0150量程的温度计。温度计离瓶底距离不超过6mm，以使水银泡能浸入沸腾的酸混合液中。准备一些经酸碱洗涤的玻璃球，最好是Pyrex玻璃的。橡皮塞应放入10%NaOH溶液中煮沸洗涤。有标准接口的全玻璃仪，可免去橡皮塞，使用起来很方便，尤其是在常规分析中。不需要对蒸馏仪完全加热时，使用适当遮挡的伍德合金浴 (50Bi,
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