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仪器分析试题不含答案.doc

1、化学与化学工程学院 化学专业仪器分析期末考试试题 (A 卷 ) 班级 姓名 学号 成绩 考试时间 注: 1.可以使用计算器; 2.对于英语类试题,可以用汉语回答; 3.答案写在试卷纸上,写在试题纸上无效 一、 单项选择题(每小题 2 分,共 30 分,答错不扣分) 1关于分配比,下列表示式中正确的是( ) A. MRttk B. MRttk C. MSCCk D. k 2. 下列气相色谱检测器中,属于浓度型检测器的是( ) A. 热导池检测器和电子捕获检测器 B. 氢火焰检测器和火焰光度检测器 C. 热导池检测器和氢火焰检测器 D. 火焰光度检测器和电子捕获检测器 3 关于液相色谱,下列说法中

2、正确的是( ) A. 反相液 -液色谱法中流动相的极性小于固定液的极性 B. 反相液 -液色谱法中流动相的极性与固定液的极性相同 C. 反相液 -液色 谱法中流动相的极性大于固定液的极性 D. 都正确 4. 使用 F-离子选择性电极时,最适宜的酸度范围是( ) A. 1 12 B. 7 9 C. 3 5 D. 5 6 5. 在极谱分析中,影响测定灵敏度的主要因素为( ) A. Residual current B. Migration current C. Maximum D. Oxygen wave 6. 在阳极溶出伏安法中,最适宜采用的工作电极为( ) A. Dropping mercur

3、y electrode B. Microplatinum electrode C. Hung mercury electrode D. Saturated calomel electrode 7.今用库仑滴定法测定 Cu(从 +2 价到 0 价 ),若通过电解池的电流为 100mA, 电解时间为 2s, 则在阴极上析出多少毫克铜 (Cu:63.55)( ) A. 0.03293 B.0.06586 C. 100 D. 200 8.在光谱定性分析中,常用作波长标尺的是( ) A.碳谱 B. 氢谱 C. 钠谱 D. 铁谱 9 内标法光谱定量分析的基本关系式是( ) A. ACbS lglg B.

4、ACbS lglg C. bCS D. A =bC 10.下列光源中,适宜作为原子吸收分析光源的是( ) A.钨灯 B. 空心阴极灯 C. 能斯特灯 D. 射频振荡器 11 某化合物分子式为 C9H18O2, 它的不饱 和度 U 为( ) A. 1 B. 2 C. 3 D. 0 12.下列化合物的 NMR 化学位移 顺序正确的是( ) A.C6H6 C6H6 C2H2 C2H6 C. C6H6 C2H4 C2H2 C2H6 D.C2H6 C6H6 C2H2 C2H4 13. 现采用双指示电极安培滴定法(永停法)以 Ce4+滴 定 Fe2+, 下述滴定曲线中正确的是( ) A. B. . C.

5、. D. 14.气相色谱中,为了测定某组分的保留指数,一般采用的基准物是( ) A. 苯 B. 正庚烷 C. 正构烷烃 D. 正丁烷和丁二稀 15. 原子发射光谱的产生是由于( ) A. 原子的次外层电子在不同能态间的跃迁 B. 原子的外层电子在不同能态间的跃迁 C. 分子中基团的振动和转动 D. 原子核的振动 二、 问答题(每小题 5 分,共 30 分) 1 什么叫化学键合固定相?化学键合固定相有何特点? 2 简述库仑分析法的基本原理 , 在库仑分析法中,应该如何保证测定的准确度? 3.在光谱分析中,什么是分析线?什么是灵敏线?什么是最后线? 4. 试简述原子吸收光谱分析中,三种最主要的谱线

6、变宽效应。 5. What is concentration polarization? What are the conditions under which the concentration polarization originates 6.某化合物的 M 峰质荷比为 46,红外光谱证明属于醇 .元素分析表明不含卤素 ,S,P等杂原子 ,紫外光谱中可见区未见吸收。 NMR 数据见下表 ,请通过分析给出该化合物的结构式 (C:12,H:1,O:16). 1.1 3.6 5.1 裂分情况 三重峰 四重峰 单重峰 强度比 3 2 1 三、 计算题(每小题 10 分,共 40 分) B C D

7、 A O a i B A O a i C C B A O a i B C D A O a i 1.今有一氢离子选择性电极,在实验条件下,发现当Naa=1.0 10-7mol.L-1 时,测定的电位值恰好等 于当Ha=0.1mol.L-1 时的电位值。试计算该电极 Na+对 H+离子的选择性系数,如果要在 1.0mol.L-1Na+溶液中测定溶液的 pH 值, Na+对 H+离子浓度测定造成的误差小于 5%,则待测溶液的 pH 不得超过多少? 2.今用极谱法测定溶液中 Cd2+的浓度。取 100ml 未知试液,测得极谱波波高为 50.0mm.,在该溶液中加入 5.00ml 1 10-4mol.L

8、-1的 Cd2+标准溶液,混合均匀,测得极谱波波高变为 115.2mm,试计算试液中 Cd2+的浓度。 3.A chromatographic analysis for the chlorinated pesticide Dieldrin gives a peak with a retention time of 8.68min and a baseline width of 0.29min. How many theoretical plates are involved in this separation? Given that the column used in this analy

9、sis is 2.0 meters long, what is the height of a theoretical plate? 4.In 1817, Josef Fraunhofer(1787-1826) studied the spectrum of solar radiation, observing a continuous spectrum with numerous dark lines. Fraunhofer labeled the most prominent of the dark lines with letters. In 1859, Gustav Kirchhoff

10、(1824-1887) showed that the “ D” line in the solar spectrum was due to the absorption of solar radiation by sodium atoms. The wavelength of the sodium D line is 589nm. What are the frequency and wavenumber for this line? What is the energy per photo of the sodium D line?(已知,光速为 3.00 108m/s,普朗克常数为 6.

11、626 10-34J.s) 化学教育专业仪器分析期末考试试题 (B 卷 ) 班级 姓名 学号 成绩 考试时间 任课老师 (签名 ) 注: 1.可以使用计算器; 2.对于英语类试题,可以用汉语回答; 3.答案写在试卷纸上,写在试题纸上无效。 一、 单项选择题(每小题 2 分,共 30 分,答错不扣分) 1摄谱法中,感光板上的光谱, 波长每 10nm的间隔距离,在用光栅单色器时,下述哪一种说法正确( ) ( 1) 随波长减少而增大( 2)随波长增大而增加( 3)随波长减小而减小 ( 4)几乎不随波长变化 2矿石粉末的定性分析,一般选用下列哪种光源为好( ) ( 1) 交流电弧 ( 2)直流电弧 (

12、 3)高压火花 ( 4) 等离子体光源 3原子吸收分析法中测定铷 (Rb)时,加入 1钠盐溶液其作用是( ) ( 1) 减少背景 ( 2)提高火焰温度 ( 3)减少铷电离 ( 4)提高 Rb+的浓度 4反应色谱柱柱型特性的参数是( ) ( 1)分配系数 ( 2)分配比 ( 3)相 比 ( 4)保留值 5对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽窄主要决定于组分在色谱柱中的( ) ( 1)保留值 ( 2)扩散速度 ( 3)分配比 ( 4)理论塔板数 6在液相色谱中,常用作固定相,又可作为键合相基体的物质是( ) ( 1)分子筛 ( 2)硅胶 ( 3)氧化铝 ( 4)活性炭 7下列化合物中,同时有

13、 n *, *跃迁的化合物是( ) ( 1) 一氯甲烷 ( 2)丙酮 ( 3) 1, 3丁二醇 ( 4)甲醇 8指出下列四种化合物中,哪一种化合物的分子离子峰为奇数( ) ( 1) C6H6 (2) C6H5NO2 (3) C4H2N6O (4) C9H10O2 9.在极谱分析中,所谓可逆波指的是( ) ( 1) 氧化波与还原波具有相同的半波电位 ( 2)氧化波半波电位为正,还原波半波电位为负( 3)氧化波半波电位为负,还原波半波电位为正 ( 4)都不是 10阳极溶出伏安法可采用的电极是( ) ( 1) 悬汞电极 ( 2)滴汞电极 ( 3)铂片电极 ( 4)玻璃电极 11 Cu(EDTA)2-

14、配合物的稳定常数是 6.3 1018, 已知 V337.0E 0 Cu/Cu2 ,则 42 Y)s(Cue2C u Y 反应的标准电极电位为( ) ( 1) 0.219V (2) 0V (3)-0.219V (4) 0.337V 12.某铜离子溶液通入 0.500A 的电流 28.7min, 如果电流效率为 100,则阴极上析出铜( )克( Cu:63.54)。 (1)0.635g (2) 0.01435g (3) 0.287g (4) 0.283g 13.光谱仪的线色散率常用其倒数来表示,即 mm,此数值愈小,表示此仪器色散率愈( ) (1)大 ( 2) 小 ( 3)不确定 ( 4)恒定 1

15、4空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是( ) ( 1) 阴极材料 ( 2)填充气体 ( 3)灯电流 ( 4)阳极材料 15载体填充的均匀程度主要影响( ) ( 1) 涡流扩散 ( 2)分子扩散 ( 3)气相传质阻力 ( 4)液相传质阻力 二、简答题(每小题 5 分,共 30 分) 1 原子发射光谱分析所用仪器装置由哪几部分构成?其主要作用是什么? 2 控制电位库仑分析法和库仑滴定法在分析原理上有何不同? 3 请预测在正相色谱与反相色谱体系中,组分的出峰次序。 4 假设下列电池两个溶液的浓度相同,且溶液的活度系数很接近,请通过 计算说明此锌铜电池的电动势是多少,并指明电极的正负。 ( V33

16、7.0E,V761.0E 0 Cu/Cu0 Zn/Zn22 ) Cu|Cu2+ Zn2+|Zn 5.某化合物的分子式为 C9H12,其 NMR 谱特征如下表所示。试指出该化合物的结构。 化学位移 2.1 6.6 重峰数 单峰 单峰 强度比 1 3 6. 在极谱分析法中,为什么要使用汞微电极? 三、计算题(每小题 10 分,共 40 分) 1. The selectivity KH+/Na+ for Corning 015 is approximately 10-11. What error in pH is expected for a solution of 0.05M NaOH. 2. I

17、n a chromatographic analysis of lemon oil a peak for limonene has a retention time of 8.36min with a baseline width of 0.96min. -Terpinene elutes at 9.54min,with a baseline width of 0.64min. What is the resolution (分离度 ) between the two peaks? 3. 取 2.000g 镉矿样 ,溶解后定量转移至 250mL 容量瓶中。吸取 25mL 进行极谱测定,测得其极

18、谱波高为25.5mm。然后在此溶液中加入 5mL5.0 10-4mol.L-1 的镉标准溶液,测得极谱波高为 30.4mm。计算矿样中镉的质量分数。 4. 原子吸收法测定某试样溶液中的 Pb, 用空气 -乙炔焰测得 Pb283.3nm和 Pb281.7nm的吸收分别为72.5%和 52.0%. 试计算( 1)其吸光度 (A)各为多少?( 2) 其透光度各为多少? 化学与化学工程学院 化学教育专业仪器分析期末考试试题 (C 卷 ) 姓名 _ 学号 _ 班级 _成绩 _ 一、 填空题(每空 1 分,共 20 分) 1 气相色谱仪常用的检测器有 _, _, _和 _. 2在色谱分析中,用两峰间的距离

19、来表示柱子的 _, 两峰间距离越 _则柱子的 _越好,组分在固液两相上的 _性质相差越大。 3 pH 玻璃电极的膜电位的产生是由于 _;氟化镧单晶膜 /氟离子选择性电极的膜电位的产生是由于_;制造晶体膜氯或溴电极时,是用氯化银或溴化银晶体掺加硫化银后一起压制成敏感膜,加入硫化银是为了 _. 4在极谱分析中,滴汞电极的电位随外加电压的改变而改变,称为 _电极;而参比电极的电位很稳定,不随外加电压的改变而改变,因此称为 _电极。 5测定水样中的某些物质,如铜、镉、锌、镍、溴、碘和 S2-, 其中能用阳极溶出伏安法测定的物质有_; 能用阴极溶出伏安法测定的物质有 _; 溶出伏安法中常使用的工作电极为

20、 _. 6原子线的自然宽度是由 _引起的,原子吸收光谱线的多谱勒变宽是由 _而产生的。 7在原子发射光谱分析中,电离度增大会产生 _线减弱, _线增强。 二、 简答题(每题 10 分,共 30 分) 1原子发射光谱仪的主要部件是什么?各有什么作用?它与原子吸收分光光度计有什么区别和共同点? 2在极谱分析中为什么要使用滴汞电极? 3色谱归一化法定量有何优点?在哪些情况下不能采用归一化法? 三、计算题(每小题 10 分,共 50 分) 1 用库仑分析法测定水中的苯酚。取水样 50.00mL 调至微酸性,加入过量 KBr-KBrO3 溶液,发生如下反应: H B rO H B rHCBrOHHC 3

21、3 326256 所用恒定电流为 0.0257A,滴定时间为 528”。求水样中苯酚的含量 ( 单位为 mg.L-1).(已知 M 苯酚 =94.11g.mol-1) . 2. 用钙离子电极测定 3.310-4mol.L-1的 CaCl2溶液的活度。若溶液中存在 0.20mol.L-1的 NaCl,计算:( 1)由于 NaCl 的存在所引起的相对误差是多少?(已知 KpotCa2+,Na+=0.0016) ;(2)若要使误差减少到 2%,允许 NaCl的最低浓度是多少? 3 采用内标法分析燕麦敌 (CH3CHCH3)2NCOSCH2CCl=CHCl 含量时,称取燕麦敌试样 8.12g,加入正十

22、八烷 1.88g,以色谱分析测得峰面积 A 燕麦敌 =68.0mm2 , A 正十八烷 =87.0mm2。已知燕麦敌以正十八烷为标准的定量校正因子 fi = 2.40,计算试样中燕麦敌含量。 4. 对于一个可逆电极反应,从其极谱波的有关数据中可计算得到其电极反应的电子转移数。如从某金属离子还原的极谱波上,测得极限扩散电流为 42.2uA,半波电位为 -0.781V,电极电位为 -0.750V 处对应的扩散电流为 3.4uA。试求该金属离子的电极反应电子数。 5 已知用原子吸收测定 Mg 的灵敏度是 0.005ug.mL-1(1%),球墨铸铁试样中 Mg 的含量越为 0.01%,其最适宜浓度测量

23、范围为 多少?制备试液 25mL,应称取多少试样? 化学与化学工程学院 化学教育专业仪器分析期末考试试题( D 卷) 姓名 _学号 _班级 _ 一、 判断题(正确的在后面括号内打“ ”,错误的打“ ”,每小题分,共分) 提高分离电压是增加毛细管电泳分离效率的主要途径,只要提高分离电压任何难分离物质对都可获得分离。这也是毛细管电泳应用广泛的主要原因。( ) 在核磁共振波谱分析中,测定 13C 比测定 1H 的灵敏度高,但 13C 谱的分辨率低( ) 压力变宽引起中心频率偏移,温度变宽不引起中心频率偏移( ) 恒阴极电位中,电解分析完成的时间取决于溶液的起始浓度( ) 原子光谱分析中,共振线是指由

24、第一激发态回到基态所产生的谱线,通常也是最灵敏线、最后线。 ( ) 二、选择题(每小题分,共分) 在色谱分析中,调整保留时间实际反映了 _之间的相互作用。 A.组分与流动相 B.组分与固定相 C.组分与组分 D.流动相与固定相 在长 m 的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.75,若 要使两组分完全分离,则柱长应为 _ A.0.5m B.1.5m C. 2m D. 4m 3.分子外层电子吸收辐射能跃迁到激发态,再通过无辐射弛豫方式转入最低三重态,然后跃迁回到基态各个振动能级,产生光辐射,这种发光现象称为 _. A.分子磷光 B.分子荧光 C.化学发光 D.生物发光 4. 玻璃电极的膜电位 _.

25、A.随溶液中氢离子活度的增高向负方向移动 B. 随溶液中氢离子活度的增高向正方向移动 C. 随溶液中氢氧根离子活度的增高向正方向移动 D.随溶液 pH 的增高向正方向移动 严重限制经典极谱分析检测下限的因素是 _. A.电解电流 B.扩散电流 C.极限电流 D.充电电流 与直流极谱相比,单扫描极谱大大降低的干扰电流是 _. A.电容电流 B.迁移电流 C.残余电流 D.极谱极大 在原子吸收光谱法中,对于碱金属元素分析,可选用 _. A.化学计量火焰 B.贫燃火焰 C.电火花 D.富燃火焰 ICP 光源中,产生“趋肤效应”的主要原因是 _. A. 焰炬表面的温度低 而中心高 B.原子化过程主要在

26、焰炬表面进行 C. 焰炬表面的温度高而中心低 D.蒸发过程主要在焰炬表面进行 根据色谱速率理论,当载气流速较低时,影响柱效的主要因素是 _. A.分子扩散 B.涡流扩散 C.传质阻力 D.柱长 10.下列伏安分析方法中,灵敏度最高的是 _. A.脉冲极谱法 B.交流示波极谱法 C.溶出伏安法 D.方波极谱法 三、填空题(每小题分,共 10 分) 1.为了实现用峰值吸收代替积分吸收,除了要求光源发射线的半宽度应比吸收线半宽 度 _外,还必须使通过原子蒸气的发射线 _恰好与吸收线的 _相重合。 为了改善分离,气相色谱通常采取程序升温操作,液相色谱通常采取 _。 在液液分配色谱中,对于亲水固定液采用

27、 _流动相,即流动相的极性 _固定相的极性,称为正相分配色谱。 给出四种原子吸收峰变宽的原因: _;_;_;_. 5. 离子选择性电极的选择性系数 Kij严格来说不是一个常数,在不同 _条件下测定的选择性系数值各不相同。故 Kij仅能用来估计干扰离子存在时产生的 _大小。 四、简答题(每小题 10 分,共 20 分) 1.原子吸收法中的原子化器有哪几种类型? 2.在原子发射光谱分析中,内标元素和分析线对的选择原则是什么? 五、计算题(每小题 10 分,共 40 分) 由玻璃电极和饱和甘汞电极组成电池,在 时 测得 pH=6.52 的标准缓冲溶液的电池电动势为 0.324V,测得未知试液的电动势

28、为 0.458V。计算该试液的 pH. 用镀铜的铂网电极作阴极,电解 1.000 10-2mol.L-1 Zn2+溶液,试计算金属锌析出的最低 pH。(已知 EoZn2+/Zn = -0.763V, H2(Cu)= -0.40V. Zn= 0) 某金属离子在盐酸介质中能产生一可逆的极谱还原波。分析测得其极限扩散电流为 44.8uA,半波电位为-0.750V,电极电位 -0.726V 处对应的扩散电流为 6.000uA。试求该金属离子的电极反应 电子数。 已知组分 A 和 B 的分配系数分别为 7.6 和 9.3, 当它们通过相比 =90 的填充柱时,能否达到基本分离? 化学与化学工程学院 化学

29、教育专业仪器分析期末考试试题 (E 卷 ) 班级: 学号: 考试日期: 成绩: 一、 单项选择题(每小题 1 分,共 15 分) 1在一定柱长条件下 , 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的 ( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是 ( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物 , 在极性吸附剂上的保留顺序是 ( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4在正相色谱中,若适当增大流动相

30、极性 , 则:( ) A:样品的 k 降低, tR降低 B: 样品的 k 增加, tR增加 C: 相邻组分的 增加 D: 对 基本无影响 5在 发射光谱中进行谱线检查时,通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置,通常作为标准的是( ) A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6不能采用原子发射光谱分析的物质是( ) A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是( ) A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定( ) A: 碱金属元

31、素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg 和 As D: As 和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含 Cu2+、 Cu(NH3)22+、 Cu(NH3)42+的溶液,测得的活度为( )的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子,以 Pt 为电极进行电解,首先在阴极上析出的是( ) A: 2.000mol.L-1Cu2+ (E0=0.337V) B: 1.00010-2mol.L-1Ag+ (E0=0.799V) C: 1.000mol.L-1Pb2+ (E0=-0.18V) D: 0.

32、100mol.L-1Zn2+ (E0=-0.763V) 11. 下列因素( )不是引起库仑滴定法误差的原因。 A: 电解过程中电流效率低于 100% B: 电流没有恒定,且测定电流有误差 C: 测量时间的误差 D: 由于电解液体积测量不准确引起的误差 12. 扩散电流的大小与汞柱高度的关系为( ) A: id h1/2 B: id h C: id h2 D: id h1/3 13. 消除迁移电流的方法是( ) A: 在溶液中加入大量的支持电解质 B: 在溶液中加入 Na2CO3 C: 在溶液中加入明胶等非离子型表面活性剂 D: 在溶液中加入掩蔽剂 14. 空心阴极灯为下列哪种分析方法的光源(

33、) A: 原子荧光法 B: 紫外 -可见吸收光谱法 C: 原子发射光谱法 D: 原子吸收光谱法 15. 在 0.08mol.L-1NaOH 溶液中,用悬汞电极阴极溶出伏安法测定 S2-, 于一定电位下电解富集,然后溶出。其富集和溶出阶段的电极反应为( ) A: 富集: HgS +2e = Hg + S2-; 溶出 : Hg + S2- = HgS + 2e B: 富集: Hg + S2- = HgS + 2e; 溶出 : HgS +2e = Hg + S2- C: 富集: Hg + S2- = HgS + 2e; 溶出 : HgS = Hg2+ + S + 2e D: 富集: S2- +6OH

34、- = SO32- + +3H2O +6e; 溶出 : SO32- +3H2O +6e = S2- +6OH- 二、 问答题(每小题 5 分,共 35 分) 1. 当下述参数改变时 : (1)增 大分配比 , (2) 流动相速度增加 , (3)减小相比 , (4) 提高柱温 , 是否会使色谱峰变窄 ? 为什么 ? 2在液相色谱法中,为什么可分为正相色谱和反相色谱?各有什么含义? 3什么是指示电极和参比电极,试举例说明。 4在双指示电极安培滴定中,如用 I2 标准溶液滴定 S2O32-标准溶液,试绘出滴定曲线示意图,并说明之。 5 库仑分析法的基本依据是什么?为什么说电流效率是库仑分析的关键问题

35、?在库仑分析中用什么方法保证电流效率达到 100%? 6. 何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线,它们之间有何联系? 7在原子吸收分光光度法中能否用氢灯和钨灯作光源?为什么? 三、判断下列各题是否正确,正确的在括号中打“ ”,错误的打 “ ”(每小题 1 分,共 10 分) 1 对于不可逆极谱波,其电极反应速度很快,比电活性物质从溶液向电极表面扩散的速度要快得多( ) 2 配离子的半波电位比简单离子的要负,且配离子越稳定,即 K稳 越大或配合剂的浓度越大,则半波电位就越负( ) 3 采用色谱归一化法定量的基础是试样中所有组分都出峰( ) 4 气液色谱的分离机理是基于组分在两相间反复多次的吸

36、附与脱附,气固色谱分离是基于组分在两相间反复多次的分配( ) 5 液相色谱中引起色谱峰扩展的主要原因是分子扩散项( ) 6 在原子发射光谱中,自吸现象与待测元素的浓度有关,浓度越低,自吸越严重( ) 7 在原子吸收光谱中,实现峰值吸收的条件之一是发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致( ) 8 阳极溶出伏安法的优点是灵敏度高,这主要是由于经过预先长时间的电解富集,使在电极表面上被测量的浓度增大,从而提高了灵敏度 ( ) 9 库仑分析法以分析过程中所消耗的滴定剂的体积来确定被测物质的含量( ) 10. 氯、溴、碘离子选择电极的检测下限由低到高的 顺序为 I- Br- Cl-( ) 四、计算题(

37、1,2,3 题每小题 12 分, 4 小题 4 分,共 40 分) 1 ( 12 分)在一只 3.0 米的色谱柱上 , 分离一个样品的结果如下图 : 0 5 10 15 20 25-10123456781 .0 min1 4 min1 8 min计算 : (1) 两组分的调整保留时间 tR(1) 及 tR(2); (2) 用组分 2 计算色谱柱的有效塔板数 n 有效 及有效塔板高度 H 有效 ; (3) 两组分的容量因子 k1 及 k2; (4) 两组分的分离度 ; 2. ( 12 分)设溶液中 pBr = 2, pCl =1. 如用溴离子选择性电极测定 Br - 离子活度 , 将产生多大误差

38、 ? 已知电极的选择性系数 KBr-, Cl-=5 10-3. 3. ( 12 分 0 用原子吸收分光光度法测定某试样中的 Pb2+浓度 , 取 5.00mL 未知 Pb2+试液 , 置于 50mL 容量瓶中 , 稀释至刻度 , 测得吸光度为 0.275. 另取 5.00 mL 未知液和 2.00mL50.0 10-6mol.L-1 的 Pb2+标准溶液 , 也放入 50mL 容量瓶中稀释至刻度 , 测得吸光度为 0.650. 试问未知液中 Pb2+浓度是多少 ? 4. ( 4 分)某金属离子 在盐酸介质中能产生一可逆的极谱还原波。分析测得其极限扩散电流为 44.8uA,半波电位为-0.750

39、V,电极电位 -0.726V 处对应的扩散电流为 6.000uA。试求该金属离子的电极反应电子数。 化学与化学工程学院 化学教育专业仪器分析期末考试试题 (F 卷 ) 班级 : 学号 : 姓名 : 考试时间 : 成绩 二、 单项选择题(每小题 2 分,共 30 分,答错不扣分) 1摄谱法中,感光板上的光谱,波长每 10nm的间隔距离,在用光栅单色器时,下述哪一种说法正确( ) ( 1) 随波长减少而增大( 2)随波长增大而增加( 3)随波长减小而减小 ( 4)几乎不随波长变化 2矿石粉末的定性分析,一般选用下列哪种光源为好( ) ( 2) 交流电弧 ( 2)直流电弧 ( 3)高压火花 ( 4)

40、 等离子体光源 3原子吸收分析法中测定铷 (Rb)时,加入 1钠盐溶液其作用是( ) 1min 1min ( 2) 减少背景 ( 2)提高火焰温度 ( 3)减少铷电离 ( 4)提高 Rb+的浓度 4反应色谱柱柱型特性的参数是( ) ( 1)分配系数 ( 2)分配比 ( 3)相比 ( 4)保留值 5对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽窄 主要决定于组分在色谱柱中的( ) ( 1) 保留值 ( 2)扩散速度 ( 3)分配比 ( 4)理论塔板数 6在液相色谱中,常用作固定相,又可作为键合相基体的物质是( ) ( 1)分子筛 ( 2)硅胶 ( 3)氧化铝 ( 4)活性炭 7在发射光谱中进行谱线检

41、查时,通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置,通常作为标准的是( ) ( 2) A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 8指出下列四种化合物中,哪一种化合物的分子离子峰为奇数( ) ( 1) C6H6 (2) C6H5NO2 (3) C4H2N6O (4) C9H10O2 9.在极谱分析中,所谓可逆波指的是( ) ( 2) 氧化波与还原波具有相同的半波电位 ( 2)氧化波半波电位为正,还原波半波电位为负 ( 3) 氧化波半波电位为负,还原波半波电位为正 ( 4)都不是 10阳极溶出伏安法可采用的电极是( ) ( 2) 悬汞电极 ( 2)滴汞电极 ( 3)铂片电极 ( 4)玻璃电极

42、11 Cu(EDTA)2-配合物的稳定常数是 6.3 1018, 已知 V337.0E 0 Cu/Cu2 ,则 42 Y)s(Cue2C u Y 反应的标准电极电位为( ) ( 1) 0.219V (2) 0V (3)-0.219V (4) 0.337V 12.某铜离子溶液通入 0.500A 的电流 28.7min, 如果电流效率为 100,则阴极上析出铜( )克( Cu:63.54)。 (1) 0.635g (2) 0.01435g (3) 0.287g (4) 0.283g 13.光谱仪的线色散率常用其倒数来表示,即 mm,此数值愈小,表示此仪器色散率愈( ) ( 1) 大 ( 2) 小 ( 3)不确定 ( 4)恒定 14空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是( ) ( 2) 阴 极材料 ( 2)填充气体 ( 3)灯电流 ( 4)阳极材料 15载体填充的均匀程度主要影响( ) ( 2) 涡流扩散 ( 2)分子扩散 ( 3)气相传质阻力 ( 4)液相传质阻力 二、简答题(每小题 5 分,共 30 分) 5 原子发射光谱分析所用仪器装置由哪几部分构成?其主要作用是什么? 6 控制电位库仑分析法和库仑滴定法在分析原理上有何不同? 7 请预测在

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