分析化学实验理论题答案.doc

1、一、 滴定分析基本操作练习 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以 蒸馏水 冲下。 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管 2 3 次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 移取溶液至锥形瓶前，锥形瓶是否需要用原液润洗？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释而使得溶液浓度变小 ,使移液管内残留液体的浓度与试剂一致 ,减少误差 ;不需要 ,锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化 ;不需要 ,会使待测液体积比计算的值偏大 ,使滴定液体积偏大 ,从而使测出浓

2、度偏大 ,造成误差 . 配制铬酸洗液是否要在分析天平上称 K2Cr2O7？为什么？ 因为铬酸洗液的配置是重铬酸钾饱和溶液加浓硫酸， 重铬酸钾 是工作基准物，所以直接称量就可以配置准确浓度的溶液。 如何判断 器皿 是 否洗涤干净？ 均匀润湿，不挂水珠。 滴定管 滴定开始前应做哪些准备工作与处理工作 ？为什么？用来滴定的锥形瓶是否需要干燥，是否需要用被滴定溶液润洗几次以除去其水 分 ？为什么？ 使用前需用待盛装溶液洗涤，是为了不影响以后溶液浓度减小对实验结果的干扰。 赶尽管尖气泡，调整零刻度，除去管尖外悬挂的半滴溶液。 不需要，因为其他仪器不需要考虑浓度对结果的影响 且实验时需加水 。 移液管放完

3、溶液后残留 在移液管口内部的少量溶液 ,是否应当吹出去 ?为什么 ? 不能 ,校准移液管体积时不包括管口溶液 ,不算在移液管的刻度之内。 为什么滴定管、移液 管、容量瓶等量器不能用去污粉洗涤？ 残留的去污粉将会影响实验结果。 一般用 重铬酸钾 洗 液泡 ，再分别用自来水和 去离子水 冲干净 。 滴定至终点时，如何滴加半滴溶液？ 当滴定到一定程度时，滴定管嘴部悬有溶液，小心旋动 滴定管 活塞或挤压 胶管 ，让 滴定管 下端液体处于悬而未滴的状况， 然后轻轻靠一下锥形瓶口内壁，立即用 蒸馏水 将这半滴冲下去，并振荡锥形瓶。 各种记录应直接记录在实验报告指定格式上，若随意记在手上或零碎纸上可能会出现

4、什么后果？ 导致实验数据找不到或混乱。 配制 NaOH 溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？ 托盘天平。粗称不需要用精密仪器。 有同学认为，滴定管不需要调零，只要分别读取滴定前后溶液的体积读数算出体积差即可得到消耗的滴定剂的体积。该观点是否正确？为什么？ 滴定管上的刻度线并非均匀的，滴定 管上下部分体积不等，不调零读数会导致整个实验读数误差增大，不利于实验的进行。 NaOH 滴定 HCl 可否用甲基橙试剂， HCl 滴定 NaOH 可否用酚酞试剂？ 不可以。因为人眼所能观察到的滴定前后颜色变化的敏锐情况不同，为了尽量减小实验误差，必须选用变色明显的。 NaOH HCl 用酚酞，指示剂从无色

5、有色，浅深易观察； HCl NaOH 用甲基橙，指示剂从有色无色，深浅易观察。 在滴定管装入液体之后，为什么要排出滴定管尖嘴内的空气？ 滴定管测量液体体积的原理是“差值原理”，测量方法是“差值法”，若不预先排出滴定管尖嘴内 的空气，在放出液体的过程中这些空气必然会减少或者全部排出，其空间被溶液填充，这样必然会导致测量液体体积的误差。 二、硫酸铵肥料中含氮量的测定 分析天平 的称量方法主要有哪几种 ?固定称量法和递减称量法各有何优点？ 直接称量法、固定称量法、递减称量法 。 固定称量法：优点：适于称量不易吸湿、在空气中稳定，且呈粉末状或小颗粒状的样品， 此称量法更直接。缺点：不适用于块状物质的称

6、量，且不易控制指定质量试样的量。 递减称量法优点：适用于易吸水、易氧化、易与 CO反应及易挥发的样品。 缺点：步骤较多，较繁琐。 各在什么情况下选择 固定称量法与差减称量法称量 ? 固：适合称取特定质量 ,吸湿性不大 ,在空气中稳定且呈粉末状或小颗粒状的样品 .差 :适合称取多份在一定质量范围的试样且试样 易吸水 ,易氧化、易与 CO反应 ,易挥发。 是否分析 天平 灵敏度越高称量准确度就越高 ?为什么 ? 不是 ,灵敏度只是表明这个天平支点的灵活 ,准确度还要看砝码与指针的配合准确程度 , 递减称量过程中，能否用药匙从称量瓶中取出样品？为什么？ 不能，样品会粘附在药匙上，造成实验结果的不准确

7、。 在递减法称出样品的过程中，若称量瓶内的试样吸湿，对称量会造成什么误差？若转移到接受 容器 的试 样再吸湿，对称量是否有影响？为什么？ 会使测定结果偏低，因为在称量过程中，是由两次称量之差求得的，若在称量瓶内试样吸湿了，就会使差值减小。没有影响。因为称量时称的是称量瓶和瓶里的样品，倒入烧杯再吸湿就对称量过程没有影响了。 NH4NO3， NH4Cl， NH4HCO3 的含氮量能否用甲醛法测定？为什么？ 不能。 NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法 ,因用 NaOH溶液滴定时， HCO3-中的 H+同时被滴定 ;NH4NO3和 NH4Cl可用甲醛法测 N%， NH4NO3 中 NO3中的 N

8、虽然没反应，无法测得出 NO3-中的含氮 量。但从 NH4和 NO3 1：1的关系可以计算得到。 NH4HCO3 不能用甲醛法测定，因产生的 H2CO3 很弱，不能用一般的方法滴定，且 H2CO3可分解为 CO2 和 H2O。 尿素 CO(NH2)2中的含氮量的测定方法为：先用 H2SO4加热消化，全部变为（ NH4） 2 SO4后，按甲醛法同样测定，写出含氮量的计算式。 标定 NaOH 标准溶液的基准物质常用的有哪些？本实验中选择的基准物质是什么？与其他的基准物质相比，它有何优点？ 草酸 ， 邻苯二甲酸氢钾 ，苯甲酸，草酸氢钾。 邻苯二甲酸氢钾 ，摩尔质量大，易净化，且不吸收水分。 NH4

9、为 NH3的共轭酸，为什么不能直接用 NaOH 溶液滴定？ NH4， Ka 5.6 10 10，酸性太弱，故不能用 NaOH 溶液滴定。 为什么中和甲醛中的游离酸使用酚酞为指示剂，而中和（ NH4） 2 SO4试样中的游离酸却使用甲基红为指示剂？甲醛中的游离酸是甲酸等， Ka 1.8 10 4，中和产物甲醛钠呈弱碱性，故采用酚酞（ pH 为 8.0 9.6）（ NH4）2 SO4 中的游离酸是 H2SO4，中和产物呈中性，另有呈弱酸性的（ NH4)2SO4，故用甲基红（ pH 为 4.4 6.2）作指示剂，若用酚酞，则 NH4会被部分中和。 什么是基准物质？酸碱滴定中常用的基准物质有哪些？ 是

10、分析化学中用于直接配制标准溶液或标定滴定分析中操作溶液浓度的物质，稳定不易发生变化。 Na2CO3, NaCl, K2Cr2O7,草酸 ，苯甲酸，草酸氢钾，邻苯二甲酸氢钾（ KHC8H4O4）， Na2B4O7 10H2O， As2O3, Na2C2O4等。 为了使称量的相对误差小于正负 0.1%,天平称量试验质量应不低于 0.2g. NaOH 溶液滴定酸液，终点呈微红色，溶液半分钟之后褪色的原因是什么？ NaOH 会吸收空气中的 CO2 和 H2O，导致溶液碱性变弱，从而褪色。 本实验中的 N 与 NaOH 的化学计量关系？为什么？ 1： 1。因为： 4NH4+ +6HCHO=(CH2)N4

11、H+ +3H+ +6H2O 铵盐中铵态氮的测定不能直接用 NaOH 标准溶液滴定的原因 ? ？ 三、工业纯碱总碱度的测定 无水 Na CO如保存不当，吸收了 1%的水分，用此基准物质标定 HCl 溶液浓度时，对其结果产生何种影响？ 用来标定 HCl 的碳酸钠溶液应 是用 无水 Na2CO3 配置，吸水后，配置标准液时会导致溶液浓度偏小，这样相同量的 HCl 溶液消耗标准液的体积就会增大 ， 导致结果偏大 。（ 吸收水分，导致 Na2CO3 的质量比实际的 Na2CO3质量要高进而导致其物质的量 n偏大，最终导致 HCl 的浓度偏大。 ） 甲基橙、甲基红及甲基红 -溴甲酚绿混合指示剂的变色范围各

12、为多少？混合指示剂的优点是什么？ 甲基橙 3.1-4.4 甲基红 4.0-5.8 甲基红 -溴甲酚绿混合指示剂 5.0-5.2 优点：混合指示剂利用颜色之间的互补原理，使终点变色敏锐，变色范围变窄，提高滴定的准确性。 标定 HCl 的两种基准物质 Na2CO3 和 Na2B4O7 10H2O 各有哪些优缺点？ Na2CO3 价廉易得， 且为二元酸 ，但 易吸水和 CO2， 对终点变色 有 干扰 ； Na2B4O7 10H2O 难于与空气中的气体反应，不会吸水 ， 终点较好，但价格高 ，易失水 。 加热后的 Na2CO3 能否在空气中放置冷却一段时间再使用？为什么？ 不对，因为冷却会导致 Na2

13、CO3 吸水和 CO2，增大实验误差，不利于实验的 进行，应当立即使用或隔绝空气 保存再使用。 要配置 0.1mol/L 的 HCl 溶液 500mL，需取浓盐酸的量约为多少？ V=0.1*500/12=4.2 mL 根据分步直接滴定的判据讨论 H3PO4 和 Na3PO4 的滴定情况 . ？ 四、铅铋混合液中铅、铋含量的连续测定 为什么不用 NaOH、 NaAc 或 NH3 H2O 调节溶液的 pH 到 5-6，而用六甲基四胺？ 六甲基四胺会生成络合物， 使 调节后的溶液稳定 ，它是缓冲溶液，能较准确地调节溶液的 PH到 5 左右。 而如果使用 NaOH 等调 节， 会与溶液中的其他物质发生

14、反应，改变溶剂组成。 在连续滴定 Bi3+、 Pb2+的实验中，用 Zn2+标定 EDTA 溶液时， 铬 黑 T和二甲酚橙作指示剂哪个更合适？为什么？ 二甲酚橙。因为它是紫色结晶，易溶于水，它在 PH6.3 时呈红色， PH=6.3 时呈中间颜色，而二甲酚橙与金属离子的化合物则是紫红色，故只能在 PH6.3 的酸性溶液中作用，用二甲酚橙的指示剂。在酸性溶液中 EDTA直接滴定 Bi3+、 Pb2+、 Zn2+、 Hg2+等可得到很好的效果。 为什么络合滴定中一般使用乙二胺四乙酸二钠盐而非乙二胺四乙酸？ 因为非乙二胺四乙酸溶解度低，而乙二胺四乙酸二钠盐溶解度较高 。 用 EDTA 直接滴定铋，铅

15、离子混合溶液，对吗？为什么？ 不对。因为 EDTA 是 非 基准物质，不能直接作为基准物质配制标准溶液，故应先用标准溶液标定 EDTA 再滴定铋，铅离子混合溶液。 络合滴定中，一般使用络黑 T 或二甲酚橙作指示剂，相应的缓冲溶液 PH值各为多少？ 络黑 T： PH=9-10 二甲酚橙 :PH=5-6 Pb2+、 Bi3+稳定常数的对数的差值要大于 5. 五、水样中总硬度的测定 络合滴定中为什么要加入缓冲溶液？ 控制溶液的 PH，减小 EDTA 的酸效应。（在络合滴定过程中，溶液酸度会升高，降低了反应的完全程度 ，而且不可能影响指示剂的变色和自身颜色，导致误差增大，而是用缓冲溶液是为了减小溶液

16、PH 的变化幅度。） 什么样的水样需要加入 Mg2+-EDTA 盐溶液， Mg2+-EDTA 盐的作用是什么？加入这样做好不好？为什么？ 当水样中 镁 的含量相对于钙较低时 ； 作用是提高指示剂铬黑 T的灵敏度 ， 便于观察 滴定终点 ； 由于 Mg-EDTA 是 Mg与 EDTA 等摩尔反应物，进多少最后出多少，不影响结果。 若先取好水样三份再分别加掩饰剂、缓冲溶液和指示剂 ,然后再一份一份地滴定 ,这样做好不好 ?为什么 ?不好。会 影响测定时间 ,易使铬黑 T 被氧化 ,使 终点不清晰 ,故加入指示剂后应尽快完成滴定 .NH4+存在时 ,Mg2+与CO32-生成沉淀 .时间长了 ,氨的挥

17、发使缓冲溶液 PH 值降低影响测定 。 什么叫水的总硬度 ?怎么计算水的总硬度？ 水中钙、镁的总量。通过消耗 EDTA 滴定剂的量换算成 CaCO3 的量。 为什么滴定 Ca2+， Mg2+总量时要控制 PH大约等于 10？ 因为只有在 PH 10 的情况下，才能准确滴定 Ca2+， Mg2+总量 。 测量 水的总硬度时水中有哪些物质干扰测定 ?如何消除干扰 ？ Fe3+、 Al3+、 Cu2+， Pb2+、 Zn2+等离子干扰测定。 用 三乙醇胺 和硫化钠 掩蔽 ，消除干扰。 为什么要加入缓冲溶液？ 随着滴定剂的加入，酸性会增强，酸效应会增加，平衡常数会减少，指示剂需要在合适的酸度下显示合适

18、的颜色。 六 、过氧化氢含量的测定 KMnO4 溶液的配制过程中能否用定量滤纸过滤？为什 么？ 不行，因为 KMnO4 有强氧化性，会与 滤纸 中 还原性 物质反应 ,应用微孔玻璃漏斗过滤。 配制 KmnO4 溶液时应注意什么？配制好的 KmnO4 溶液为什么要盛在棕色试剂瓶中，暗处保存？ KMnO4 的取用量要比指定浓度的高锰酸钾计算量要大一点；现用现标定 ； KMnO4 标准溶液 应放在 酸式滴定管中，由于 KMnO4 溶液颜色很深，液面凹下弧线不易看出，因此，应该从液面最高边上读数。 因 Mn2+和 MnO2的存在能使 KMnO4 分解 ,见光分解更快 （分解为锰酸钾、 MnO2、 O2

19、）。 用 KmnO4 法测定 H2O2 时，是否可用 HNO3、 HCl 或 HAc 控制酸度？为什么？ 不能 .HNO3 有氧化性 ,HCl 有 还原性 ,都会不同程度的干扰试验 ;HAc 易挥发 ,且酸度不够 ,不能达到反映要求 . 配制 KmnO4 溶液时，过滤后的滤器上沾附的物质是什么？选用什么物质清洗适合？ MnO2.用浓 HCl 除去 (MnO2+4HCl=MnCl2+Cl2+2H2O) KMnO4能否作为 基准物质直接配制标准溶液？为什么？ 不能 .(1)KMnO4中有 MnO2 等杂质 (2)KMnO4为非基准物质， 氧化性强，易变质 。 标定 KMnO4溶液须注意三个 什么

20、条件 ？ 温度 :75-85 酸度 :0.5-1.0mol/LH2SO4 滴定速度 :先慢后快再慢 (滴定开始时不宜太快 ,应逐滴加入， 当第 一滴颜色褪去后可加入第二滴 ,进入正常速度 .滴定速度过快，部分将来不及反应而在热的酸性溶液中分解 ) 用 KMnO4法测定 H2O2时 不可用 HNO3、 HCl 或 HAc 控制酸度 ,为什么 ? HAc 酸度不够 ;HNO3有强氧化性 ,干扰试验 ;HCl 中 Cl-会被 KMnO4氧化 。 用 KMnO4溶液滴定至 终点后 ， 溶液呈现的微红色半分钟之后可能褪色的原因是什么 ? KMnO 4吸收空气中的还原性气体 ,导致红色褪去 . 七、碘量法

21、测定维生素 C 药片中维生素 C 的含量 I2 标准溶液应装在什么滴定管中 ？为什么？ 酸式滴定管 。 I2 同 KMnO4 类似，有氧化性 测定维生素 C 样品含量时，加入什么醋酸的目的是什 么？ 防止 Vc 被氧化， 减少副反应， Vc 在酸性环境中较稳定。 溶解样品时，为什么要用新煮沸并冷却的蒸馏水？ 维生素 C很容易被氧化，所以要尽量除去水中 的 溶解氧 。 在 NaS2O3 的标定中，淀粉应在什么时间加入适宜？为什么？ 滴定到溶液呈淡黄色时再加入淀粉溶液，然后用 Na2S2O3 溶液滴定至蓝色恰好消失，即为终点。 因为： 提前加淀粉指示剂的话 ， 部分碘已经提前参与反应 ， 淀粉变色

22、将会提前 ， 影响到滴定终点颜色的变化 ，对滴定终点的判断会产生误差 。 间接碘量法在接近终点时加入淀粉指示剂使少量未反应碘和淀粉结合显色有利于终点的观察和滴定精度的提高。 为什么不用直接法配制碘标准溶液？ 因为 I2 具有升华性； I2溶解度小，且易产生称量误差。 用于测定 VC 的样品中加入醋酸的作用是什么？ 因为 V C 具有强还原性， 在空气中极易被氧化，尤其是在碱性介质中，而 在酸性条件下 较为 稳定 。 测定时加入 HAc 使溶液呈弱碱性，减少 Vc 的副反应。 配制 I2溶液时加入 KI 的目的是什么？ 固体单质碘在水中的溶解度很小。加入 KI 可使碘形成络离 子 I3-，大大增

23、加 其在水溶液的溶解度。 I2微溶于水，易溶于 KI；减少碘的挥发（ I3-难挥发） 标定 I2溶液浓度的方法有哪些？ 可用 As2O3基准 物质标定法 ；用 Na2S2O3标准溶液 标定法 。 八、 CuSO45H2O 的制备及铜含量的测定 用 K2Cr2O7 做基准物质标定 Na2S2O3 溶液时，为什么要加入过量的 KI和 HCl 溶液？ （ 1） 重铬酸钾需在酸性条件下发生反应（加 HCl），加 KI 可以使标定时沉淀完全，增大 I2 的溶解性； （ 2） 因为溶液中需要一段时间才能发生反应；（ 3）因为之前加了过量的 HCl,而滴定时的反应需在弱酸性条件 下进行。 标 定 I2溶液时

24、，既可用 Na2S2O3 溶液滴定 I2 溶液，也可以用 I2溶液滴定 Na2S2O3 溶液，切都采用淀粉指示 剂。但在两种情况下加入淀粉指示剂的时间是否相同？为什么？ 不同。 用 I2滴定 Na2S2O3 时可先加入淀粉。反之不可以，因为在用 Na2S2O3 标定 I2 时若先加淀粉则 I2 与淀粉反应生成物颜色较深，影响实验观察。 本实验为什么要加入 NH4SCN?为什么不能过早加入？ 因为 CuI 沉淀会吸附 I3 ，影响实验结果，加入 NH4SCN 使 CuI 转化为 CuSCN.释放出吸附的碘，加入过早 SCN 会还原溶液中大量的 I2 使测定结果偏低。 若试样中含有铁，则加入何种试

25、剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液的 PH值？ 加 NH4F HF 碘量法测定铜时 ,为什么临近终点时要加入 NH4SCN（或 KSCN） ? 使 CuI 转化为 溶解度 更小的 CuSCN,释放出被 CuI 吸附的 I2,否则 SCN-会还原溶液中大量存在的 I2,使测定结果偏低 .加入后要剧烈摇动 ,有利于沉淀的转化和释放出吸附的 I3-. 已知 Cu2+/Cu+=0.159V, I3-/I-=0.545V,本实验中 Cu2+为何能使 I离子氧化为 I2？ (Cu(2+)/Cu(+)= (Cu(2+)/Cu(+)+0.059V*lg(Cu(2+)/Cu(+) 2Cu2+4I-=2CuI +

26、I2 Ksp(CuI)=1.27*10-12 由于生成 CuI，还原型 Cu(+)降低，使 Cu(2+)/Cu(+)的 电极电势 升高，于是可将 I-氧化成 I2，促进反应正向进行。 碘量法测定铜适宜的 pH范围是多少？ 3.0 4.0 之间。酸度过低， Cu2+会因 水解， 而 使反应不完全， 引起结果偏低， 而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高， I-会 被空气中的 O2 氧化为 I2（ Cu2+催化此反应），使结果偏高。 （ 由于 碘量法 的反应为： I2 + 2e = 2I(-) 测 铜离子 的反应为 2Cu2+ 5I- = 2CuI + I3- 其中 I-是强酸 HI的酸根，不受酸度影

27、响，而 I2 的存在会受酸度影响，它在碱中会歧化；另外， Cu(2+)会在碱中生成 Cu(OH)2。 因此只要防止生成的碘歧化分解和生成 Cu(OH)就可以了。所以只要 pH7，肯定不会出现碘单质歧化问题，同时也不会出现铜沉淀为 Cu(OH)2 的问题，也就是 碘量法 适宜的 pH 值了。 ） 标定 Na2S2O3 溶液的基准物质有哪些？本实验过程中每次颜色的变化对应什么样的反应过程？ K2Cr2O7， KIO3， KBrO3 等 （ 1）黄褐色 淡黄色：加过量 KI 溶液，用 Na2S2O3 标准溶液 滴定 2Cu(2+)+4I(-)=2CuI +I2 I2+2S2O32-=2I(-)+S4

28、O62- 淡黄色 乌蓝 色：加入淀粉 指示剂 乌 蓝色 亮绿色 ：继续用 Na2S2O3 标准溶液 滴定 Cr6+还原成 Cr3+ （ 2）黄褐色 淡黄色： I2 几乎反应完毕 I2+2S2O32- 2I- +S4O62- 浅 黄 色 浅 蓝色： 淀粉与 I2反应生成蓝色络合物， I3-被 CuI 吸附。 2Cu2+ +4I- 2CuI + I2 浅 蓝色蓝色消失（ 滴定终点 ）： 加入了 NH4SCN 溶液，使沉淀转化和释放出吸附的 I3-。 CuI+SCN- CuSCN+I- 若试样中含有微量的 Fe3+，会不会对测定产生影响？如果干扰测定，应怎样消除干扰？ 有影响。 Fe3+会氧化一部分

29、 I-，生成 I2,影响判断的准确性。为了消除干扰，可以先加入铁粉进行还原，生成 Fe2+络合物 . 九、水中化学耗氧量的测定（高锰酸钾法） 什么是 化学耗氧量？ 怎么 表示 ？ 化学耗氧量 （ COD） 是指在一定条件下氧化一毫升水中还原性物质（有机物和无机物）所消耗的强氧化剂 的量。通常以消耗这些强氧化剂的量来表示。 KMnO4 溶液怎样配制？ 通常采用标定法配制，标定常用草酸、草酸钠等，称取略高于理论计算所需量的 KMnO4固体，溶于水中，缓缓 煮沸 15min，冷却后置于暗处保存数天，用 4 号玻璃砂芯漏斗过滤于干燥棕色瓶中。过滤 KMnO4溶液所用玻璃 砂芯漏斗预先应以同样 KMnO

30、4溶液煮沸 5min。因 KMnO4溶液本身具有颜色，稍过量即显粉红色，一般不必加指 示剂。 怎样控制 KMnO4与草酸的定量反应的实验条件？ （ 用 NaC2O4 基准物质标定 KMnO4溶液时，应注意哪些条件？ ） 温度、酸度、滴定速度。 水样加入 KMnO4煮沸后，若红色消失说明什么？应采取什么措施？ 说明 水样中有机物含量多 ;应补加适量 KMnO4溶液至样品溶液呈现稳定红色 . 盛装 KMnO4溶液 的器皿放置较久后，壁上常有的棕色沉淀物是什么？应如何除去？ MnO2， 加浓 HCl 如何采集和保存水样？ 采集：具有代表性；取样时不要污染；尽量不改变水样成分，为了抑制微生物繁殖，可适

31、当加入 H2SO4. 保存：应尽快分析。必要时在 05保存、 48h 内测定；采集污染水时可适当稀释，以防止微生物繁殖过快。 十、铁矿石中铁含量的测定 为什么铁矿样要在沸水中溶解，温度过低会给实验带来哪些影响？ 需要的显色反应是在 80 度左右发生 ,温度过低会导致不显色或反应迟缓 . 先后用 SnCl2 和 TiCl3 作还原剂的目的是什么？如果不慎加入了过多 SnCl2 或 TiCl3 应怎样处理？ 使大部分 Fe3+还原为 Fe2+;加入少量 KmnO4 滴定 Fe2+前加入硫 -磷混合酸的目的是什么？ 硫酸 :维持体系的酸性环境 ,因为 氧化剂 重铬酸钾 只在酸性环境下具有较强的氧化能

32、力 . 磷酸 :与产物 Fe3+形成无色的 配离子 ,消除 Fe3+的颜色对 滴 定终点 判定的干扰 . K2Cr2O7 法测定铁矿石中的铁时，滴前为什么要加入 H3PO4? 加入 H3PO4 后为何要立即滴定？ 是为了使 Fe3+生成稳定的 Fe(HPO4)2-,降低 Fe3+/Fe2+电对的电势 ,从而使滴定突跃范围增大 ,从而减少终点误差 ,而且 Fe(HPO4)2-无色 ,消除了 Fe3+的黄色对观察终点的影响 ;在 H3PO4 溶液中铁电对的电极电位降低 ,Fe2+更易被氧化 ,故不应放置而应立即滴定 . 用 SnCl2 还原 Fe3+时，为何要在加热条件下进行？加入的 SnCl2

33、量不足或过量会给测试结果带来什么影响 ？ 用 SnCl2 还原 Fe3+时，溶液的温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使 SnCl2 过量。 SnCl2不足： Fe3+无法完全被还原为 Fe2+，消耗 K2Cr2O7 的体积偏小，测量值偏小 SnCl2 过量：过量的 Sn2+会被K2Cr2O7 氧化，使得消耗 K2Cr2O7 的体积偏大，测量值偏大 溶解铁矿样时为什么不能沸腾？如果沸腾对结果有何影响？ 防止 FeCl2 的挥发，使结果偏低。 如何控制好 SnCl2 不过量？ 加 10%SnCl2 时，出现橙红变红（ Fe3+为黄色，甲基橙的红色，二者混合为橙红，变 红即无 Fe3

34、+的黄色），几乎全部是甲基橙的红色，再加 5%SnCl2，滴至浅粉色 . 还原 Fe3+时，为什么要使用两种还原剂，只使用其中的一种有何不妥 ? 定量还原 Fe3+，不能单独用 SnCl2。因 SnCl2 不能还原 W( )至 W( )，无法指示预还原终点，因此无法准确控制其用量，而过量的 SnCl2 又没有适当的无汞法消除，但也不能单独用 TiCl3 还原 Fe3+因在溶液中如果引入较多的钛盐，当用水稀释时，大量 Ti4+水解生成沉淀，影响测定。故只能采用 SnCl2-TiCl3 联合预还原法。 溶样时为何只能加少量几滴水使样品 分散即可，水加了会有什么影响？ ？ 十一、氯化物中氯含量的测定

35、 莫尔法测定氯的含量时，溶液的 pH为什么必须控制在 6.510.5？ 在酸性 条件下 ,K2CrO4 会以 HCrO4-存在或转化为 K2CrO4， （ 铬酸根将转化为 重铬酸 根 ,溶液中铬酸根的浓度将减小 ,指示终点的 铬酸银 沉淀过迟出现 ,甚至难以出现 ）碱性环境下， Ag+会与 OH-反应生成 AgOH，最终 氧化银沉淀 （ Ag2O） 析出 . 以 K2CrO4 作指示剂时 ,指示剂用量 (浓度 过大过小 )对测定 的 影响 ? 过大 ,终点会过早出现且 K2CrO4 自身颜色过深影响终点观察 ;过小 ,终点过迟出现 AgNO3 标准溶液一般采用标定法配制，为什么？配制 AgNO

36、3 标准溶液对水有什么要求？ 市售 AgNO3 中含有水分、金属银、有机物、氧化银、游离酸等，故常用基准物质 NaCl 以莫尔法标定 AgNO3；配制 AgNO3 溶液的蒸馏水中应不含 Cl-。 什么叫沉淀滴定法？所用的沉淀反应必须具备什么条件？ 以沉淀反应为基础的 一种滴定方法。 条件：（ 1）反应的完全程度高，达到平衡的速率快，不易形成过饱和 溶液，即反应能定量进行。（ 2）在沉淀的过程中不易发生共沉淀现象。（ 3）有确定终点的简便方法。 十二、二水合氯化钡中钡含量的测定 BaSO4 是晶形沉淀， 条件： 稀、热、慢、搅 沉淀 BaSO4时为什么要在稀溶液中进行 ?不断搅拌的目的是什么？

37、杂质浓度小 ,共沉淀 现象相应减少 ,且 溶液的相对饱和度不至于太大 ,产生的晶核也不至于太多 ,有利于 生成 颗粒 较大 、 纯度高的沉淀 ; 使溶液均匀扩散 ,降低过饱和度 ,避免 局部过浓 ,减少杂质的吸附现象 . 为什么沉淀 BaSO4时要在热溶液中进行，而在自然冷却后进行过滤？趁热过滤或强制冷却好不好？ 热 溶液可以使沉淀 的溶解度略有增加，这样可以降低溶液的过饱和度，有利于生成粗大的结晶颗粒，同时可 以减少沉淀对杂质的吸附，在自然冷却后进行过滤是为了防止沉淀在热溶液中的损失 ,冷却时沉淀 BaSO4 溶 解度比较低，可以使过滤比较充分 。 不好，因为沉淀可能会穿滤。 洗涤沉 淀时，

38、为什么洗涤液要少量多次？为保证 沉淀 BaSO4的 溶解损失不超过 0.1%，洗涤沉淀用水量最多 不能超过多少毫升？ 减少 沉淀 BaSO4的溶解损失 ,同时可以 洗去沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液 ,保证沉淀 BaSO4的纯净度 ； 15-20mL 本实验中为什么称取 0.4-0.5g BaCl2 2H2O 试样 ，过多或过少有什么影响？ 过多 ，沉淀就过多，杂质和残留母液难洗涤 ;过少 ,BaSO4 沉淀过少 ,洗涤造成的损失就大， 增大实验误差。 为什么要选择在稀热的 HCl溶液中沉淀 BaSO4？ HCl加入太多有何影响？选择 H2CO3或 H3PO4调节酸度合不合适？ 硫酸钡 是一

39、种晶形沉淀，要注意控制沉淀条件生成较大晶体的 硫酸钡 ， 因此必须在热稀盐酸中不断搅拌下沉淀 同时要缓慢滴加沉淀剂和搅拌，减少 硫酸钡 沉淀中包藏的硫酸杂质。 盐酸太多会 使 溶液 pH 值减少，硫酸钡在酸性溶液中溶解度降低，会使沉淀不够完全 。 BaSO4 沉淀适合在什么条件下形成？ 在 强氧化剂 存在的溶液中溶解 ,如 约 0.05mol/L 的盐酸或 HNO3，较高的酸度可防止钡的水解 .氧化剂会将 SO2 氧化成 SO42-,然后和 Ba2+形成 BaSO4 沉淀 .另外 ,适当提高酸度可增加BaSO4 的溶解度 ,降低其相对饱和度 ,有利于获得较好的晶形沉淀 . 什么叫倾斜法过滤？洗

40、涤沉 淀时，洗涤为什么要遵循少量、多次的原则？ 将沉淀 斜静置，然后将 上 层 清液沿玻棒小心倾入漏斗 中 ,使清液先通过滤纸，而 尽可能使沉淀留在杯中 ； 少量是为防止洗涤后溶液太多 （除去吸附在沉淀颗粒表面的杂质而避免过多的沉淀溶解到洗涤液中）， 多次是为了 清洗 得 更干净 。 通常有哪些离子会对测定带来影响？应该如何消除？ 应不含有酸不能溶解的物质，易于被吸附的二离子（如 Fe3+、 NO3-）和 Pb2+、 Sn2+离子，若含有须先处理样品。 十三、邻二氮菲分光光度法测定微铁量 Fe2+可与邻二氮菲生成稳定的橘红色络合物所需要的 PH 范围是多 少 ？ 2-9 定量测定试样溶液中含量

41、的方法依据的是分光光度法中的哪个定律？ 朗伯 -比耳定律 A= bc Fe2+可与邻二氮菲生成稳定的橘红色络合物溶液对哪种光具有最强的 吸收？ 橘红色的互补光或 510nm 波长的光。 实验中加入试剂的顺序能否任意改变？为什么？ 不能。 因为试剂的加入先后顺序影响显色反应的完全程度， 一旦顺序改变，可能会使 邻二氮菲与 其他离子等生成其他的络合物，对实验结果产生影响。 实验中选择掩蔽剂的依据是什么？ 在实验条件下，掩蔽剂本身不干扰待测组分的测定，且掩蔽剂能与干扰离 子生成稳定的络 合物、沉淀或干扰离子的价态等，可消除干扰离子对待测组分测定的影响。 本实验量取各种试剂时应分别选用何种量器较为合适？为什么？ 本实验所用的溶液量都比较少，用移液管或吸量管比较合适。标准铁试样的量取要特别准确，而其他的试剂，如 Phen、 NaAc 等，都为过量，相对要求不是很严格。