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1、化学分析试题及答案 一、判断题。 10分 1、（ ）在化学定量分析中，常采用的分析方法是微量分析。 2、（ ）金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属 EDTA 配合物的稳定性要差一些。 3、（ ）指示剂的变色范围越窄越好。 4、（ ）酸碱滴定中溶液愈浓，突跃范围愈大，可供选择的指示剂愈多。 5、（ ）当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与 EDTA 形成的配合物的稳定性时，易产生封闭现象。 6、（ ）高锰酸钾法通常在 强酸性溶液如 HNO3溶液中进行。 7、（ ）使用酸式滴定管时，应大拇指在前，食指和中指在后。 8、（ ）随机误差具有重复性，单向性。 9、（ ）滴定

2、分析中，指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为化学计量点。 10、（ ）有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显著性差异，应当用 Q验。 二、选择题。 20分 1、分析化学依据分析的目的、任务可分为： （ A ） A：定性分析、定量分析、结构分析 B：常量分析、半微量分析、微量分析 C：无机分析、有机分析 D：化学分析、仪器分析 2、下列误差属于系统误差的是： （ B ） A：天平零点突然变化 B：读取滴定管的度数量偏高 C：环境温度发生变化 D：环境湿度发生变化 3、用于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应，常采用的滴定方法是： （ B ） A

3、：直接滴定法 B：返滴定法 C：置换滴定法 D：间接滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的是： （ D ） A：优级纯的 Na2B4O710H2O B： 99.99的纯锌 C： 105-110。 C烘干 2h 的 Na2 C2O4 D：烘干的 Na2C03 5、某 AgNO3标准溶液的滴定度为 TAgNO3/NaCl=0.005858g/L，若 M NaCl=58.44，则 AgNO3标准溶液的浓度是： （ B ） A： 1.0 mol.L-1 B： 0.1002 mol.L-1 C： 0.0100 mol.L-1 D： 0.1 mol.L-1 6、下列各组混合液中，可作为缓冲溶液使用的是：

4、（ C ） A： 0.1mol.L-1HCl与 0.05mol.L-1NaOH等体积混合 B： 0.1mol.L-1HAc0.1mL与 0.1mol.L-1NaAc1L 相混合 C： 0.2mol.L-1NaHC03与 0.1mol.l-1NaOH等体积混合 D： 0.1mol.L-1NH3H 20lmL 与 0.1mol.L-1NH4CllmL 及 1L水相混合 7、在 EDTA 直接滴定法中，终点所呈现的颜色是： （ B ） A: 金属指示剂与待测金属离子形成的配合物的颜色 B：游离金属指示剂的颜色 C： EDTA 与待测金属离子形成的配合物的颜色 D：上述 A 项与 B项的混合色 8、在

5、间接碘量法中，正确加入淀粉指示剂 的时机是： （ D ） A：滴定前 B：滴定开始后 C：终点前 D：近终点 9、可以用直接法配制的标准溶液是： （ C ） A： Na2S2O3 B： NaNO3 C： K2Cr2O7 D： KMnO4 10、使用碱式滴定管时，下列错误的是： （ C ） A: 用待装液淌洗滴定管 2 3次 B: 左手控制活塞，大拇指在前，食指在后挤捏玻璃珠外橡皮管，中指、无名指和小指辅助夹住出口管 C: 左手控制活塞，大拇指在前，食指在后挤捏玻璃珠外橡皮管 D: 读数时滴定管应保持垂直，视线、刻度线、液面凹月面三点一线 三、填空题。 20分 1、分析化学是研究： 物质化学组成

6、的分析方法及有关理论 的一门科学。 2、化学分析法是以物质的： 化学反应 为基础的分析方法，它包括： 定性分析 和 定量分析 两部分。 3、系统误差影响分析结果的： 准确度 ；偶然误差影响分析结果的 ： 精密度 。 4、沉淀滴定法又称： 银量法 ，是以： 沉淀 反应为基础的一种滴定分析法。 5滴定分析法分为四大类，即 酸碱滴定法 、 沉淀滴定法 、 配位滴定法、 氧化还原滴定法 四类。 6、酸碱滴定曲线是以： PH 值 变化为特征的。 7、在氧化还原滴定中常用的指示剂是 自身指示剂 、 特殊指示剂 . 诱发指示剂 。 8、酸碱指示剂从一种颜色完全转变到另一种颜色 (即显过渡颜色 )的 pH值范

7、围，称为指示剂的 变色范围 9. 含有 Zn2+和 Al3+的酸性缓冲溶液，欲在 pH=5 5.5的 条件下，用 EDTA 标准溶液滴定其中的Zn2+，加入一定量六亚甲基四胺的作用是 控制酸度 ；加入 NH4F 的作用是 消除 Al3+干扰，起掩蔽作用 。 10已知某组数据的平均偏差为 0.0002，平均值为 0.3951，则相对平均偏差为： 0.05%。 四、解答题。 20分 1、（ 4分）指出在下列情况下，各会引起哪种误差？如果是系统误差，应该采用什么方法减免？ （ 1）滴定时不慎从锥形瓶中溅出一滴溶液； （ 2）标定 HCl溶液用的 NaOH标准溶液中吸收了 CO2。 答案：（ 1）过失

8、误差。 （ 2）系统 误差中的试剂误差。减免的方法：做空白实验 2、（ 7分）常用氧化还原滴定法有哪几类？这些方法的基本反应是什么？ 答案： 1）高锰酸钾法 2MnO4+5H2O2+6H+=2Mn2+5O2+8H2O. MnO2+H2C2O4+2H+=Mn2+2CO2+2H2O 2) 重铬酸甲法 . Cr2O72-+14H+Fe2+=2Cr3+Fe3+7H2O 仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信 息的一类方法。仪器分析与化学分析 (chemical analysis)是分析化学 (analyt

9、ical chemistry)的两个分析方法。 仪器分析的分析对象一般是半微量 (0.01-0.1g)、微量 (0.1-10mg)、超微量 (0.1g)组分的分析，准确度高。 仪器分析大致可以分为：电化学分析法、核磁共振波谱法、原子发射光谱法、气相色谱法、原子吸收光谱法、高效液相色谱法、紫外 -可见光谱法、质谱分析法、 红外光谱法、其它仪器分析法等。 发展历程 概述 经过 19 世纪的发展，到 20 世纪 20 30 年代，分析化学已基本成熟，它不再是各种分析方法的简单堆砌，已经从经验上升到了理论认识阶段，建立了分析化学的基本理论，如分析化学中的滴定曲线、滴定误差、指示剂的作用原理、沉淀的生成

10、和溶解等基本理论。 20 世纪 40 年代以后，一方面由于生产和科学技术发展的需要，另一方面由于物理学革命使人们的认识进一步深化，分析化学也发生了革命性的变革，从传统的化学分析发展为仪器分析。 不同分析法 现代仪器分析涉及的 范围很广，其中常用的有光学分析法、电化学分析法和色谱法。光学分析法是基于人们对物质光谱特性的认识而发展起来的一种分析测定方法。 17 世纪牛顿将白光分成了光谱以后，科学家对光谱进行了研究。 19 世纪前半期，人们已经把某一特征谱线和某种物质联系了起来，并提出了光谱定性分析的概念。在此基础上，德国化学家本生和物理学家基尔霍夫合作设计并制造了第一台用于光谱分析的光谱仪，实现了

11、从光谱学原理到光谱分析的过渡，产生了一种新的分析方法即光谱分析法。 19 世纪后半期，人们又对光谱定量分析的可能性进行了探讨。 1874 年，洛克厄通过大 量实验得出结论，认为光谱定量分析只能依据光谱线的强弱。到 20 世纪，用光电量度法测定了光谱线的强度，后来，光电倍增管被应用于光谱定量分析。与此同时，光谱分析中的另一种方法即利用物质的吸收光谱的吸收光度法，也得到了发展。 电化学分析法是利用物质的电化学性质发展起来的一种分析方法。 电重量分析法 首先兴起的是电重量分析法。美国化学家吉布斯把电化学反应应用于分析化学中，用电解法测定铜，后来这种方法被广泛应用于生产中。电重量分析法存在着耗时长、易

12、氧化等缺点，化学家在研究中把物质的电化学性质与容量分析法 结合起来，发展了一种新方法，这就是电容量分析法。电容量分析法中发展较早的是电位滴定法，其后，极谱分析法和库仑分析法也相继发展起来。 色谱分析法 色谱分析法是基于色谱现象而发展起来的一种分析方法。 1906 年，俄国植物学家茨维特认识到所谓色谱现象和分离方法有密切联系，而且对分离有重大意义。他用这种方法分离了植物色素，并系统地研究了上百种吸附剂，奠定了色谱分析法的基础。 20 世纪 30 年代，具有离子交换性能的合成树脂问世，解决了一系列疑难问题，提高了色谱分离技术。由于单纯的分离意义不大， 20 世纪 50 年代，人们 开始将分离方法和

13、各种检测系统联接起来，分离分析同时进行，于是人们设计和制造了大型色谱分析仪。除了上述的方法以外，现代仪器分析法还有磁共振法、射线分析法、电子能谱法、质谱法等等。 仪器分析 仪器分析是根据被测组分的某些物理的或物理化学的特性，如光学的、电学的性质，进行分析检测的方法，因此，它实际上已经超出了化学分析的范围和局限，成为生产和科学各个领域的工具。 分析化学中的分析是分离和测定的结合，分离和测定是构成分析方法的两个既相独立又相联系的基本环节。分离是使物质纯化的一种手段，而纯化的 背后是物质的不纯，是物质具有混合性。我们知道，化学家所说的物质，指的是物质本身，是某种单质或化合物。这里所说的物质本身，意思

14、是以纯粹的形式存在的物质，没有其他物质混合于其中的物质，也就是人们通常所说的纯物质。可是，无论是天然存在的还是人工制造的物质，都不是绝对纯的，绝对纯是达不到的，绝对纯只能在理论中或思想上存在。因此，在化学分析中，首先遇到的矛盾就是纯与不纯的矛盾。 基本途径 分离是纯化物质的一种手段。分离一般有两条 基本途径：一条是将所要分析的物质从混合物中提取出来，另一条则是将杂质提取出来。这两条途径是同一原理的两种不同的实现方式，它们互为正反，互为表里。在分析化学发展的历史中，产生了许多分离方法。在古代，在酿造业中应用了蒸馏、结晶等分离手段；在近代，产生了各种各样的分离方法，如沉淀分离、溶剂萃取分离、离子交

15、换分离、电解分离等。分离是有限度的。有些混合物由于性质非常相似，分离非常困难，如果不分离，共存的组分又互相干扰。在化学分析中，常常从分离操作中演变出其他方法，如掩蔽方法。 在仪器分析的发展史上，试样和试剂 有不同的发展形式和内容。在早期，需要分析的是自然物，如矿石和植物，这些就是试样，而与其发生作用，从而进行鉴别的主要是火。后来，被分析的是溶液，与之发生变化的也是溶液，这时，试样和试剂都是溶液。人们最早使用的试剂是一种叫五倍子的植物浸液，被用于测定矿泉水中的铁。随着实践和认识的发展，大量植物浸液应用于化学分析之中，形成了天然植物试剂系列。在应用天然试剂的过程中，人们也在研究如何制备化学试剂。世

16、界上第一个人工制备的分析化学试剂是黄血盐溶液，由此开创了化学试剂的新领域，拓宽了分析化学的研究范围。 创新变革 随着生产、生活和科学的发展，作为被分析的试样，其外延扩大了，从单一的自然物发展为自然物和人工产物。试样的内涵深化了，要求分析的内容不再局限于物质的定性组成，还要求分析各组分的含量。与此同时，试剂的种类越来越多，应用范围也越来越广。一种试样可以用多种试剂进行分析，一种试剂也可用于分析多种试样，同时还产生了类似于系统分析中组试剂的一般性试剂。在当代，被分析的试样既有各类混合物，也有一些纯净的化合物，既要求进行元素分析，还要求进行结构分析、生物大分子的测定等等。试剂也有很大发展，应用于分析

17、化学的试剂，有各种物理 化学试剂、有机试剂和生化试剂，还研究和制备了一系列相对于某种分析方法的专用试剂、特效试剂和特殊试剂。 在分析过程中，又产生了一种关系，这就是灵敏度和准确度的关系。灵敏度是被测组分浓度或含量改变一个单位所引起的测量信号的变化。若考虑分析时存在噪声等因素，灵敏度实际上就是被测组分的最低检出限。准确度是测量值的可靠程度，实质上是测量值与真值的接近程度，一般用误差来表示。在分析中，既要求分析方法具有一定的灵敏度，又要求具有一定的准确度。就具体的分析方法来说，灵敏和准确常常发生矛盾。有的分析方法有较高的 准确度，却不够灵敏；有的分析方法灵敏度较高，但却不够准确。前者如重量分析法，

18、后者如比色分析法。现代科学技术的发展，要求高准确度和高灵敏度，现代仪器分析正是适应这种要求而发展起来的。在分析化学发展的初期，人们只是在实践中掌握了一些简单的分析、检验方法，当时既没有化学理论，也没有分析方法的理论。随着分析、检验实践的进步和发展，各种分析和检验方法被应用于生产、生活和科学研究之中，并对这些方法进行了概括和总结，形成了分析化学理论，分析化学才真正成为一门科学。 在仪器分析的发展中，理论和方法的相互作用，需要中 介和桥梁，这就是技术。理论要起指导作用，要转化为方法，需要特定的仪器、设备和试剂。而制作和使用仪器或工具，正是通常所说的技术的特点。例如，光谱学原理早在牛顿时期就已初步形

19、成，到 18 世纪已经发展成熟，利用光谱线特征进行物质的鉴定的思想也已有人提出，但是，直到 19 世纪中期，才实现了光谱分析。其原因在于，到这个时候，才应用光谱学原理制作出了可用于分析的光谱仪。技术是实现和实施方法的保证，仪器分析方法尤其如此。 基本特点 1、灵敏度高：大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。例如，原子吸收分光光度法测定某些元 素的绝对灵敏度可达 10-14g。电子光谱甚至可达 10-18g，相对灵敏度可在 1， ng 1 乃至更小。 2、取样量少：化学分析法需用 10 1 10 4g；仪器分析试样常在 10 2 10-8g。 3、在低浓度下的分析准确度较高：含量在 10-5 1

20、0-9范围内的杂质测定，相对误差低达 1 10。 4、快速：例如，发射光谱分析法在 1min 内可同时测定水中 48 个元素，灵敏度可达 ng 1 级。 5、可进行无损分析：有时可在不破坏试样的情况下进行测定，适于考古、文物等特殊领域的 分析。有的方法还能进行表面或微区（直径为 级）分析，或试样可回收。 6、能进行多信息或特殊功能的分析：有时可同时作定性、定量分析，有时可同时测定材料的组分比和原子的价态。放射性分析法还可作痕量杂质分析。 7、专一性强：例如，用单晶 X 衍射仪可专测晶体结构；用离子选择性电极可测指定离子的浓度等。 8、便于遥测、遥控、自动化：可作即时、在线分析控制生产过程、环境

21、自动监测与控制。 9、操作较简便：省去了繁多化学操作过程。随自动化、程序化程度的提高操作将更趋于简化。 10、仪器 设备较复杂，价格较昂贵。 分析方法 发射光谱法：依据物质被激发发光而形成的光谱来分析其化学成分。使用不同的激发源而有不同名称的光谱法。如用高频电感耦合等离子体 (ICP)作激发源，称高频电感耦合等离子体发射光谱法；如用激光作光源，称激光探针显微分析。 原子吸收光谱法：基于待测元素的特征光谱，被蒸气中待测元素的气态原子所吸收，而测量谱线强度减弱 程度（吸收度）求出样品中待测元素含量。应用较广的有火焰原子吸收法和非火焰原子吸收法，后者的灵敏度较前者高 4 5 个数量级。 原子荧光分光

22、光度法 ：通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下所产生的荧光发射强度来测定待测元素。 红外吸收光谱法：主要用于鉴定有机化合物的组成，确定化学基因及定量分析，近年来已用于无机化合物。 紫外可见分光光度法：适用于低含量组分测定，还可以进行多组分混合物的分析。利用催化反应可大大提高该法的灵敏度。 荧光分光光度法：对某些元素具有较高的灵敏度和选择性。 红外傅里叶变换光谱法：光信号以干涉图形式输入计算机进行傅里叶变换的数学处理，具有信噪比大、灵敏度高等特点。 核磁共振波谱法：利用有机 分子的质子共振鉴定有机化合物和多组分混合物的组分以及无机成分的分子结构分析。 电子自旋共振法：以磁场对离子、分子或原子

23、所含未成对电子的作用所引起的磁能级分裂为基础的分析方法。 曼光谱法：可测定分子结构，使用可调激光器的曼光谱仪用于微量分析，也可用于无机物和单晶的结构分析。 射线荧光光谱法：具有谱线简单 ,基体影响小 ,选择性高 ,测定范围宽等优点。可对原子序数大于 9 的所有元素作无损分析。电子探针微区分析可分析原子序数大于 4 的所有元素，应用于微粒矿物岩石分析，金属材料中元素的分布，各种物相中 元素的分配。 发射光谱法 电子能谱法：是测定电子结合能的一种方法，它是研究表面化学的有力工具 ,并可用于除 H和 He 以外任何元素的定性分析。 俄歇电子能谱法：应用于分析无机及有机试样的组成，价态及结构，一般为无

24、损分析。放射化学分析，有中子活化法、光子活化法、带电粒子活化分析法等。 穆斯堡尔谱法：所探测的对象是单个的原子核，可用于研究材料中的杂质原子和空位对材料性能的影响。质谱分析，具有高鉴别及检测能力，可以分析所有元素。火花源质谱适于测定痕量元素。离子探针微区分析，微区直径约 1 5m，深度约几十埃，可进行扫描分析，几乎可分析所有的元素。 极谱法：是利用阴极（或阳极）极化变化过程作为依据的一种方法。其特点是灵敏度高、试液用量少，可测定浓度极小的物质。 离子选择性电极法：是一种使用电位法来测量溶液中某一离子活度的指示电极，能快速、连续、无损地对溶液中的某些离子活度进行选择性地检测。 库仑分析法，其中有

25、控制电位库仑分析法和恒电流库仑滴定法。 色谱法：是一种分离分析法，利用混合物中各组分在不同的两相中溶解、解析、吸附、脱附或其他亲和作用性能的差异，而互相分 离。按流动相的物态，可分为气相色谱法和液相色谱法，按固定相使用形式，可分为柱色谱法、纸色谱法和薄层色谱法。 重要意义 仪器分析自 20 世纪 30 年代后期问世以来，不断丰富分析化学的内涵并使分析化学发生了一系列根本性的变化。随着科技的发展和社会的进步，分析化学将面临更深刻、更广泛和更激烈的变革。现代分析仪器的更新换代和仪器分析新方法、新技术的不断创新与应用，是这些变革的重要内容。因此，仪器分析在高等院校分析化学课程中所处的地位日趋重要。许

26、多地方高校为了使自己培养的人才能从容迎接和面对新世纪科学技术的挑战，已将 仪器分析列为化学等专业学生必修的专业基础课。故编写适应地方高校有关专业使用的仪器分析教材是教材改革的重要内容之一。 2001 年，全国新世纪地方高等院校专业系列教材编委会聘请许金生教授主编这本仪器分析，并同意由全国 7 所院校中 9 名长期从事仪器分析教学和科研的教师参加编写。 旨在以教材改革的形式实施教育部颁发的基础教育课程改革（试行）方案，并着眼于地方高等院校的层次特色和分类属性，提供一部内容新颖，适应地方高校本科人才培养要求，便于教学的仪器分析教材。 对基本理论的阐述尽量做到深入 浅出，言简意明；在内容的安排上避免

27、繁复的数学推导，侧重分析方法的理论依据和实际应用；在描述手法上，采用图文并茂的方式，介绍仪器的基本结构、性能、使用方法及注意事项，并适当简介仪器分析的动态和进展。 仪器分析就是利用能直接或间接地表征物质的各种特性（如物理的、化学的、生理性质等）的实验现象，通过探头或传感器、放大器、分析转化器等转变成人可直接感受的已认识的关于物质成分、含量、分布或结构等信息的分析方法。也就是说，仪器分析是利用各种学科的基本原理，采用电学、光学、精密仪器制造、真空、计算机等先进技术探知 物质化学特性的分析方法。因此仪器分析是体现学科交叉、科学与技术高度结合的一个综合性极强的科技分支。 仪器分析的发展极为迅速，应用

28、前景极为广阔。 ICP-AES 测定磷矿石中主量、痕量成分样品处理 测定磷矿石中主量、痕量成分 称取 0.l000g 于 l05 烘 2h 的矿样于铂金坩埚中，加入氢氟酸 10 mL 和高氯 1 mL.，在低温电热板上加热分解至白烟冒尽，再加入高氯酸 2ml，继续加热冒烟至近干，取下稍冷，加入盐酸 (1+1)5ml 和适量的水，加热溶解可溶性盐类，冷却至室温后移入 100ml 量瓶定容，转至聚乙烯瓶中，供 ICP-AFS 测定。 注意事项：磷矿石样品前处理方法可分为碱熔融与酸分解法两类，碱熔法因加入碱类试剂对ICP-AE5测定碱金属有一定影响，酸溶法通常采用盐酸和硝酸的混合酸，部分磷矿石不能被混合酸分解完全。实验表明，用混酸溶解样品，测定铝、钛、铁、镁的分析结果偏低，而对于酸溶法。以氢氟酸 -高氯酸即可完全溶解样品，满足分析要求。磷矿石中主、痕量元素含量相差很大，待测元素间存在着验。实验表明主体元素干扰很小。可采用基体匹配法消除基体影响。利用离峰校正扣除主体元素的连续背景干扰。