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熔点的测定和温度计刻度的校正一、实验目的及基本要求 物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术,所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物,并作为该化合物纯度的一种指标。 目前测熔点的方法有:(1)毛细管法测熔点; (2)熔点测定仪测熔点。 通过实验主要是要让学生掌握用毛细管法测定固体有机物质熔点的操作方法,了解显微熔点测定法原理及操作技术。二、基本原理物质的温度与蒸气压的关系如下图所示 曲线SM物质固相的蒸气压与温度的关系 曲线ML物质液相的蒸气压与温度的关系(因为两条线斜率不同,所以有交点) M固液两相蒸气压一致,固液两相平衡共存,这时的温度TM即为该物质的熔点。三、操作要点和说明 影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有: 1、熔点管本身要干净,管壁不能太厚,封口要均匀。初学者容易出现的问题是,封口一端发生弯曲和封口端壁太厚,所以在毛细管封口时,一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向,火焰温度不宜太高,
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