1、流动注射化学发光法检测曲克芦丁含量 08专接本 徐青 指导老师 嵇正平n1.前言 n2.实验部分 n3.结果与讨论n4.结论 1前言n 1.1 检测曲克芦丁的意义n 曲克芦丁是羟基芦丁中最重要的有效成分，具有抑制红细胞和血小板凝聚作用，防止血栓形成，同时能增加血中氧的含量，改善微循环，促进新血管生成以增进侧支循环。 图 1 曲克芦丁的化学结构n 1.2 目前检测曲克芦丁的方法n 目前测定曲克芦丁的方法主要有紫外分光光度法、红外光谱法、毛细管电泳法、薄层色谱法、电化学伏安法和高效液相色谱法等，随着药物分析的发展，要求分析方法灵敏、快速、准确、自动化。 n 1.3 化学发光光谱法的原理n 化学发光
2、是根据化学反应产生的光辐射确定物质含量的一种痕量分析方法。是指某些物质在进行化学反应时，由于吸收了反应时产生的化学能，而使反应产物分子激发到激发态，受激分子由激发态去激化跃迁回基态时以辐射形式发射出一定波长的光。这种吸收化学能使分子激发并发光的过程，称为化学发光。2.实验部分2.1 仪器与试剂IFFM 2D型流动注射化学发光分析仪 (西安瑞迈电子科技有限公司 )；PHS-3C型酸度计；H2SO4 5mol/L；体积分数 37%的 HCHO；曲克芦丁 2.010-4 mol/L，称取 0.0742g曲克芦丁晶体溶解，并在 500mL容量瓶中定容；n 按图 2所示流路，将各输液管插入相应溶液，开启
3、蠕动泵 (P)，分别将曲克芦丁 (S)，高锰酸钾与硫酸 (A)和甲醛 (B)溶液以一定的流速通过相应的管道输入分析系统，在流通池 (F)中产生化学发光，检测器 (D)记录发光信号强度 I，以此进行定量分析。图 2 流动注射化学发光法测定曲克芦丁流路图3结果与讨论n 3.1 反应介质浓度的选择n 实验中发现，随着硫酸浓度的增大，化学发光强度逐渐增大，同时基线也随之升高。实验表明 :当硫酸浓度在 0.25-4.0mol/L范围内变化时，化学发光强度随浓度增大而加强；当硫酸浓度达到 2.0mol/L时 ,化学发光强度达到最大值 (见图 3)，故选择浓度为2.0mol/L的硫酸溶液。图 3 硫酸浓度对化学发光强度的影响 n 3.2 高锰酸钾浓度的影响n 高锰酸钾在此化学发光反应中是氧化剂n 实验在高锰酸钾浓度为 1.010-2-2.010-5mol/L范围内试验了高锰酸钾的浓度对化学发光强度的影响 (见图 4).实验表明 :当高锰酸钾浓度在 5.010-3-6.210-4mol/L范围内变化时 ,化学发光强度随浓度降低而增加 ;当高锰酸钾浓度达到 6.210-4mol/L时 ,浓度降低化学发光强度随着降低 ,故选择浓度为6.210-4mol/L的高锰酸钾溶液。
