1、X射线荧光仪熔片法测定石灰石中各组分摘要：本文介绍了一种用 X 荧光熔片法测定石灰石中各组分的快速分析方法。用国家级石灰石标样绘制工作曲线，消除基体效应及吸收增强效应，分析速度快，操作简单，对快速冶炼起到了很好的指导作用。 关键词：X-荧光光谱仪 熔片法 石灰石 一、前言 石灰是炼钢用于脱硫、脱磷的主要造渣材料之一。目前，石灰的分析多采用湿法化学分析及 X-荧光压片法进行测定，由于石灰石来源不一，X 荧光压片法存在着矿物效应和基体效应等问题影响分析结果准确度，湿法分析条件苛刻、分析过程长，分析数据相对滞后，很大程度制约了生产的快节奏。我们通过试验，用石灰石标样建立分析曲线，用经验系数法进行吸收
2、-增强校正，开发出一种用 X 荧光熔片法快速测定石灰石中各组分的快速分析方法。 二、实验 1.仪器 1.1Axios PW4400 型 X-射线荧光光谱仪，超尖锐端窗 Rh 靶 X 光管，P10 气体，SuperQ4.0 高级分析软件 1.2 长春科光 ZM-2 振动磨 1.3 北京静远 AnalymateV4D+高频熔融炉 2.确定测量条件 2.1 建立石灰石应用名及道组名，添加化合物及分析道，确定各元素测定的管压、管流。 2.2 利用 X-荧光仪分析，主要是测定各元素的强度，因此得到各分析元素的净强度是我们建立分析曲线时的关键。为此，我们选取一个合适的样品熔片，检查各分析道 2 角，扣除背
3、景，计算分析时间。检查各元素的 PHD，确定各元素 PHD 的上阈和下阈。 （主量成分背景选择及脉冲高度选择见下图） CaO 的背景及 PHD 3.建立工作曲线 3.1 建立标样库 搜集含量高低不同的石灰石国家标样，将石灰石标样熔片在创建的SHS Bead-02 熔片应用程序中扫描，并建立标样数据库。 3.2 利用 X 荧光仪主分析软件 SuperQ 创建一条石灰石熔片程序 SHS Bead-02。 3.3 工作曲线的绘制和基体效正 在扫描标样点后，获得各个测量元素的净强度系列点，绘制出各分析元素工作曲线，用 C=D+E*R*M（C-浓度 D-截距 E-斜率 R-系数 M-基体）模式进行线性回
4、归计算，用经验系数法作吸收-增强校正。 CaO 的工作曲线 4.检测分析 4.1 测定结果与标准值及化学定值结果的比较. 工作曲线适应性验证分析结果（表 1） 从上表中两种分析方法的对比结果可以看出，X 荧光仪熔片法测定，几个主要元素 SiO2、CaO、MgO 的抽样合格率为 100%，分析结果准确性能够满足生产需要。 4.2 用 X 荧光仪熔片法重复测定同一个样品十次，作方法精密度试验，测定结果显示本方法具有良好的精密度。 三、结果与讨论 1.使用熔点高体积小的助熔剂 ，减少助熔剂称量，增加静止熔融时间 2.采用溴化锂作为脱模剂 经过查阅资料及试验，经过多方请教专家，一致认为采用过滤后的50
5、%溴化锂作脱模剂。 3.采用正交实验确定最佳熔样片条件，即熔融时间、脱模剂加入量、稀释比，同一试验做 3 次，取主量组分 CaO 平均值，求其偏差。 a.确定正交试验因子、水平，设计 L9（3）4 正交表。 因子水平表 2 b.用 YSBC11703-95 标样，做正交试验，结果如下表 3 所示。 正交试验结果 3 3.1 由极差可知影响因素大小是 AB C 3.2 由位级和看 A3B2C1 偏差最小。由正交表可见，各条件的最佳组合确定为 A3B2C1。即熔融时间为 600 秒、脱模剂加入量 8 滴、稀释比为1：10。 四、结论 用 X 荧光熔片法测定石灰石，流程简单，省去了化学分析过程中的碱熔融、酸浸取、移取、滴定等费时的环节，其方法的精密度和准确性完全能够满足要求，操作简单、快速，能够为生产的快节奏提供快速、准确的工艺指导。 参考文献 1X-荧光仪用户手册. 2X 射线荧光光谱分析吉昂.陶光仪.卓尚军.罗立强.
