1、一、 实验目的1.了解微量法测定沸点的原理和意义。2.掌握微量法测定沸点的方法和操作。3.了解温度计的校正。二、 实验原理液态有机物受热时，其蒸气压随温度升高而增大，当它的蒸气压与外界压力相等时，液态物质沸腾，此时的温度即为该液态有机物在此外界压力下的沸点。纯液体有机物在一定压力下具有一定的沸点，沸程很短，一般不超过 12。测定沸点有两种方法：(1)常量法，以常压蒸馏装置进行测定。(2)微量法，以测定熔点装置来进行测定。本实验采用微量法。三、 实验仪器及试剂提勒（Thiele）管 1 个，长 68cm 毛细管（内径 12mm）9 根，沸点管 9 根，100温度计 1 支，酒精灯 1 盏，橡皮圈
2、、铁架台 1 个。丙酮，乙醇，未知样品。四、 实验装置五、 实验步骤及现象步骤 现象一、沸点的测定1用吸管将 0.5 mL 丙酮（约 1cm）装入外管，将内管(毛细管) 开口一端插入外管底部，将外管固定在温度计上并一同放人装有热浴的 Thiele 管中，将热浴慢慢加热，使温度均匀上升，内管内气体受热膨胀会有小气泡逸出。当加热到该液体的沸点时，将有一连串的小气泡不断逸出。停止加热，让热浴慢慢冷却。当液体开始不冒气泡，气泡将要缩入内管时，表示毛细管内的蒸气压与外界压力相等，此时的温度即为该液体的沸点。更换内外管，重复测定两次。2同样方法测乙醇，未知化合物，各测三次，记录数据。加热到一定温度时有一连
3、串的小气泡不断逸出，停止加热，冷却，液体又开始不冒气泡了。二、100温度计的校正1用电炉煮沸一锅水。2将使用的温度计放入沸水中，读数。3读数与水沸点的差值就是需校正的温度。读出的数据比实际低 6.8六、 数据记录与处理表二、各溶液沸点的测定数据记录沸点 T/溶剂测量值 平均值 校正平均值52.853.3丙酮52.953.0 59.873.173.2乙醇73.173.1 79.970.469.8未知溶液（100温度计） 69.269.8 76.6表二、100温度计的校正水的沸点 实际的测量值 温度差100.0 93.2 6.8七、 结果与讨论注意事项：1仪器因素：a 温度计要校正； b 沸点管要干净，管壁要薄。2操作因素：a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密； b 严格控制升温速度观察准确。3样品不能反复使用。4沸点测定时用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于 b 形管两侧管中心部位。误差分析：1加热时升温速度过快导致溶液蒸发过快，未测出沸点溶液已蒸干。2样品不纯或含有杂质产生误差，样品量的多少也会产生误差。
