ChromPass色谱数据系统简明操作方法.doc

1、ChromPass 色谱数据系统简明操作方法第一节 如何采集谱图1 首先创建一个至少包含控制及采集参数的方法。创建并保存方法之后，才可以开始采集数据。选择 File/New/New Method以下两个对话框中的一个会跳出来，具体哪一个取决于您登陆 Jasco Chrompass 色谱数据系统的类别，是”all projects”还是定义过的 project。定义与方法相关联的 project 以及方法中要用到的系统，或者只定义所使用的系统。输入控制和采集参数:控制：这部分取决于您所使用的色谱系统，以及该系统是否被 Jasco-ChromPass 色谱数据系统所控制。采集：填写至少以下几项：文

2、件名前缀（File prefix） 、检验人（Identifier）以及采集时长（Acquisition Length） 。保存方法。2 开始采集（详见说明书 154 页）点击 图标，显示以下的屏幕：如果使用自动进样器，还需要定义进样体积（Injection Volume）和样品瓶号（Vial #） ，使用普通样品瓶托盘的话， ”Rack #”一项设为默认值 0 即可。然后点Start键，如果触发模式定义为”Internal Start”，触发采集由 Jasco-ChromPass 色谱数据系统控制；如果定义为”External Start”，则触发采集由进样阀或者自动进样器来完成。3 察看当

3、前采样窗口：在屏幕左下方的”System”页签下，选中当前的系统，并选中”Chromatogram”一项。第二节 如何定义序列运行（Sequence）1 定义一个分析方法。对于采集谱图操作，最简单的方法就可以满足要求，但是如果希望系统能实现一些自动处理的功能，就需要定义更详细的方法（例如峰识别、定量和打印报告等等） 。2 创建一个 Sequence: 选择 File/New/New Sequence，按照创建向导的提示，完成诸如所用系统名称、序列的行数（对应于样品的数量） 、序列的名称等信息（详细说明见说明书第 160 页） 。3 完成序列的信息（详见说明书 163 页） 。开始序列运行之前，

4、以下几项请务必填写： 序列(Sequence)名称， 文件名前缀(Run Name)， 文件编号(Run ID), 运行时间(Run Time)。如果在方法的采样一项中已经定义了这些信息，他们会被自动添加到列表中。定义样品类型， ”Blank”是作为空白被扣除掉；”Standard”是作为标准品采集完谱图后自动生成校正曲线（只有当方法的校正Calibration一项中，校正类型被定义为曲线形，即外标法或者内标法的时候，才可 以 使用这个选项） ；或者未知样品 (Unknown)，采集完成后根据校正曲线自动计算样品浓度。对于标准品，还有一项必须的设置是浓度的级别”level”，即不同浓度的标准品

5、从小到大的顺序，另外还需要将”Calibration” 一项选中。4 点击 开始运行 Sequence。5 要查看当前的采集，在屏幕左下方的”System”页签下，选中当前的系统，并选中”Chromatogram”一项。6 每个采样结束后，会按照Run+Run ID作为文件名，生成一个谱图，选择(File/Open/Open Chromatogram 打开谱图 )。如果定义了表准样品，校正曲线会自动被生成，选择 File/Open/Open Calibration Curve 查看校正曲线。 第三节 如何创建处理方法（积分、峰识别、定量及打印等）推荐在采集完谱图以后进行这一步骤的处理。首先在谱

6、图的方法中已经包含了这些参数，修改参数后保存谱图方法，生成一个方法文件，这个方法将被用来采集或者重新处理其他的谱图。一个方法文件往往包含很多有用的信息，从采样到打印报告，其间还包括积分、峰识别和定量等等。1 用最简单的方法采集一个谱图。2 打开这个谱图，选择方法部分（Method） 。3 完成以下几项： 积分（Integration ）：定义积分事件，直到获得最佳的积分效果（详细的操作请参考说明书第 54页） 。每添加一项新的设置或修改完一项参数后，点 图标或按快捷键 F5，使改变生效，然后在结果（Result）中察看改变后的积分结果。 峰识别(Peak Identification)：单击鼠

7、标右键，选择”Initialize from chromatogram”一项。所有被积分峰的保留时间都会出现在表格中，定义需要进行定量的峰，删除掉不需进行定量的峰（选中整行，然后点鼠标右键，选择”Delete Current”。定义保留时间误差范围（Identification Windows %）和识别模式（Identification mode） （详见说明书第 77 页） 。 组识别（Group identification）：详见说明书第 83 页。 校正（Calibration）：通过下面两个例子说明如何设置校正参数。例 1：以峰面积作为响应，外表法 3 点校正，单位是 g/L，以响

8、应因子 0.59 对未知样品峰进行处理。 选中外标法（External Standard） ， 点击Initialize from ID tables，调入所有识别到的峰；或者在峰识别设置中，将需要参与校正计算的峰的”Cal”一项选中，则该峰会自动出现在校正窗口的组份表中。 定义参数：Response : Area Factors : Curve Unit : g/L Level number : 3输入标准样品的各级浓度,；将”Average Levels”选中，则相同浓度点的样品的峰面积，前次与后次相平均，其平均值再与随后得到的该浓度下的峰面积进行平均；输入校正曲线的文件名（Calibra

9、tion Curve File:_ ）例 2：以峰高作为响应，内标法归一化到 75.8%，从结果中扣除掉内标量，手动输入响应因子，重新处理未知样品。选择内标法（Internal Standard） ，点击 Initialize from ID tables，调入所有识别到的峰；或者在峰识别设置中，将需要参与校正计算的峰的”Cal”一项选中，则该峰会自动出现在校正窗口的组份表中。在ISTD?一栏中，将内标物的峰选中，以便使系统识别出哪个峰是内标物的峰。定义其他的参数：Response : Hight Factors : Manual 选中”Subtract ISTD quantity ”，内标物

10、的质量将被从结果中扣除，在”Unknow compounds”一项中，选中”Reference Component”,然后在后面的下拉菜单中选中内标物屏幕将显示如下窗口：4 至此方法中校正的部分就算完成了，选择 File/Save As/Save Method As，给出方法的文件名，之后可以使用该方法采集谱图或者重新处理谱图第四节 如何对谱图进行再处理（积分、定量、打印标准品或未知物的报告等）对谱图进行再处理有两种方式，单独处理一张谱图或者对一批谱图进行批处理。单独处理一张谱图1 打开要处理的谱图。2 选择 Processing/Reprocess，填写下面对话框中的信息（详细描述见说明书第

11、 189 页） 。在”Method”部分，选择谱图被采集时所使用的方法”Chromatogram method”，或者选中”Method file”，然后选择其他的方法。在”Calibration”部分，定义样品的类别，未知物(Unknow)或者标准品(Level x , x=1n)。如果是标准品的谱图，您可以通过选中”Clear old points”来清除已经生成的校正曲线；如选择”Clear this point only”，则相同浓度级别的所有点被清除掉；如果这两处都不选中，则该点被加入到已生成的谱图中。3 点击”Reprocess”图标。当屏幕显示”Processing done”信

12、息时，该谱图处理完成。4 点击”Done”图标。谱图结果立即被更新。同时对一系列谱图进行再处理1 选择 File/New/New Reprocessing List，创建一个列表（详见说明书第 191 页） 。在”Chromatogram name”一列中，选择欲处理的谱图名称，在”Method”一列中为每个谱图选择相应的方法，在”Sample type”一列中定义样品的列别（未知物或标准品） ，如果是标准品的谱图，必须定义”Calibration level”及”Calibration”。2 点击 图标开始处理。3 处理结束后，打开谱图查看结果或者打印谱图（如果在方法中定义了打印选项） 。第

13、五节 如何建立校正曲线（Calibration Curve）校正曲线可以在采样的过程中自动生成，也可以采集完谱图以后通过”Reprocessing”来生成。采样过程中生成校正曲线1 创建一个方法，至少包含峰识别（Identification）和校正（Calibration）两部分。2 用”Quick Start”或”Sequence”采集谱图（详见说明书 154 页）基于单点采样模式 ，填写“Quick Start”各项信息，在“Calibration”一栏中，通过下拉菜单定义样品的类型（标准样品 Level 1,标准样品 Level 2 等等） 。若将 “Clear Old Points”选

14、中，则原有的校正曲线被删除；若选中“Clear This Level Only”，则原有校正曲线上相同浓度的点被删除；若这两处都不选中，则当前采集到的谱图被加入到已经存在的校正曲线上，谱图中标准物质的响应值与已有校正曲线上相同浓度的响应值作平均。开始采集谱图，采集后响应的校正点被创建。基于 Sequence 采样模式 ，在“Sample Type”一列中，定义哪些色谱图是被用作标准物质（ Standard） ，然后在“Level”一列中定义标准物质的浓度级数，在“Calibration”一列中选择相应的选项：“Clear Old Points”、 “Clear This Level Only”

15、或者“ Add”。采集谱图后生成校正曲线1 创建一个方法，至少包含峰识别（Identification）和校正（Calibration）两部分。2 可以通过两种途径来完成这一步：在采集完谱图后通过“REPROCESS ”功能来对谱图进行再处理，或者通过“Reprocessing list”列表，来对一批谱图进行再处理。Reprocess：首先打开待处理的谱图，选择 Processing/Reprocess，填写相应的选项，详细操作请参考说明书第 189 页。Processing list（详见说明书第 191 页）：在“Chromatogram name”一列中选择欲处理的谱图；在 “Meth

16、od”一列中，为每个谱图选择相应的方法；在“Sample type”一列中选择样品类型。对于标准物质，请务必填写“Calibration level”，并将“Calibration”选中。再根据方法中设置的参数，填写其他选项。第六节 如何打印报告1 首先必须创建一个报告模版，定义需要打印的项目：谱图、结果、校正曲线、文本等等。选择File/New/New Report Style 创建模版，ChromPass Report Editor 界面显示如下：定义模版（详细说明见ChromPass Report Editor user.s Guide），保存后推出ChromPass Report Ed

17、itor。2 在ChromPass 色谱数据系统中，在“Method ”部分的“Report Style”一项下，在“File”一栏中选择报告模版，并定义需要打印的份数。如果在方法中定义了报告模版，并定义了至少一次报告打印，则对于Quick Start模式采样结束后系统会自动打印出报告；对于Sequence模式，需要使用Reprocessing List 或者Reprocess 功能来打印。若不希望采样结束后打印报告，可在Reprocess 或者Quick Start中的 “Option”一项下；或者Sequence的“Method Properties”一列中；或者Processing List列表中，不选中打印选项。第七节 如何打印校正曲线1 创建一条校正曲线（详见说明书第175页，校正曲线部分）。2 创建一个报告模版，在模版中定义校正曲线：打开一张谱图，其方法中包含校正曲线的名称（在“Calibraton ”部分） ，然后点击 图标进行打印。