1、实验三 食用白醋中醋酸含量的测定一、实验目的与要求1掌握 标准溶液的配制、标定方法及保存要点;NaOH2了解基准物质邻苯二甲酸氢钾 的性质及应用;3掌握强碱滴定弱酸的滴定过 程、突 跃范围及指示剂的选择 原理。二、实验原理1 浓度的测定HAc醋酸为有机弱酸(K a=1.810-5),与 反应式为:NaOHAcNOAc2反应产物为弱酸强碱盐,滴定突 跃在碱性范围内,可 选用酚 酞等碱性范围变色的指示剂。食用白醋中醋酸含量大约在 30-50 mg/ml。2 标准溶液的标定NaH在称量过程中不可避免地会吸收空气中的二氧化碳,使得配制的 溶液浓度O NaOH比真实值偏高,最终使实验测 定结果偏高,因此
2、,为得到更准确的数据,必须将 溶液以标准酸溶液邻苯二甲酸氢钾( )标定。48OHKC在邻苯二甲酸氢钾的结构中只有一个可电离的 H 离子,其与 反应的计量比为 1:1。NaO标定时的反应为: OKNaCHOKC24848 邻苯二甲酸氢甲作为基准物的优点:(1)易于获得纯品;(2)易于干燥,不吸湿;(3)摩尔质量大,可相对减少称量误差。1.0)( LmolVMmCNaOHNaOH邻 苯 二 甲 酸 氢 钾式中:m 邻苯二甲酸氢钾 邻苯二甲酸 氢钾质量/g 体积/mLmLVNaOH/a三、仪器与试剂酸式滴定管(50mL) 、碱式滴定管(50mL)、 锥形瓶(250mL)、滴定台、蝴蝶夹、玻璃量筒(1
3、0mL)、烧杯、移液管、滴瓶、试剂瓶(带橡胶塞)。 (s)(A.R.)、酚 酞指示剂(0.2% 乙醇溶液)、邻NaOH苯二甲酸氢钾(s)(A.R.在 100125下干燥 1h 后,置于干燥器中备用)。四、实验步骤1 溶液的 标定NaOHLmol1.0洗净碱式滴定管,检查不漏水后,用所配制的 溶液 润洗 23 次,每次用量NaOH510mL,然后将碱液装入滴定管中至 “0”刻度线上,排除管尖的气泡,调整液面至 0.00 刻度或零点稍下处,静置 1min 后,精确读取滴定管内液面位置,并记录在报告本上。 用差减法准确称取约 0.6 g 已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份,分别放入三个已编号的 250 mL
4、锥形瓶中,加 50 mL 水溶解(若不溶可稍加热,冷却后),加入 12 滴酚酞指示剂,用 0.1 molL-1 溶液滴定至呈微红色,半分钟不褪色,即为终点。计算 标准溶液的浓NaOHNaOH度。2食用白醋中醋酸含量的测定用移液管吸取食用白醋试液 25.00mL,置于 250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管吸取 25.00mL 稀释后的试液,置于 250mL 锥形瓶中,加入 0.2%酚酞指示剂 1-2 滴,用标准溶液滴定,直到加入半滴 标准溶液使 试液呈现微红色,并保持半分 钟内NaOHNaOH不褪色即为终点。平行测定三次,测定结果的相对平均偏差 应小于 0.2%。)10/250mLgVMCHAcNaOHAc (白 醋 五、实验数据记录与处理1 溶液的 标定NaOHLmol1.0项目 1 2 3m 邻苯二甲酸氢钾 /gLVNaOH/)(ol./-1aC/NaOH.1Lml偏差相对平均偏差2食用白醋中醋酸含量的测定项目 1 2 3)mLV(白 醋 (ol./-1NaOHCLVa/)mLgCHAc10/(/c)(偏差相对平均偏差六、思考题测定食用白醋时,为什么选用酚酞指示剂?能否选用甲基橙或甲基红做指示剂?与其他基准物质相比,邻苯二甲酸氢钾有什么优点?标准溶液的浓度保留几位有效数字?4酚酞指示剂是溶液变红后,在空气中放置一段时间后又 变为无色,为什么?