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实验室常用检验仪器操作规范.doc

1、1/ 33检验仪器操作规范1. 仪器分类和作业规范理化检验仪器(序号从 4.1-4.30)4.1 原子吸收仪4.2 离子色谱仪4.3 pH/电导率仪(或其他 pH计及电导率仪)4.4电光分析天平4.5电子天平/电子分析天平4.6浊度仪4.7糖度计4.8余氯测定仪4.9分光光度计4.10阿贝折射仪4.11 低速台式离心机4.12 定氮仪4.13密度/比重/浓度计4.14比色管4.15电热恒温干燥箱2/ 33生化检验仪器(序号从 4.31-4.40)4.31自动立式压力蒸汽灭菌锅4.32生物显微镜4.33生化培养箱4.34霉菌培养箱其他(序号从 4.61-4.70)4.61激光粒子计数器备注:以下

2、仪器操作规范按仪器分类顺序编写4.1原子吸收仪4.1.1.准备工作:a) 接通仪器主机电源,再接通计算机及打印机电源。打开电脑,待Windows95屏幕左下角显示 Start将箭头指向 Start,并点击。联机正常后出示Aawinlab,点击打开。b) 将空白溶液置于自动进样器位置 1上,标准溶液于 2上,试样溶液在其他编码位置上。c) 打开氩气钢瓶,并调节为 300-450Kpad) 接通石墨炉冷却水系统电源。3/ 334.1.2.编制程序:工作前将下列主要工作页的必要参数一一输入。分别为仪器页 、校正页 、石墨炉页。4.1.3.进行自动分析:箭头指向 WorkSpace,并点击它,出现下图

3、所示的对话框,然后点击Calibrate进行校正曲线,完毕点击 Analyze Samples 进行试样的测定。备注:作结束后如需存储文件,点击 File上的 Save,显示 Save Method As窗口,在 Method Name一栏上打上方法名字,并点击OK。4.1.4.关机:工作结束后点击 Automated Analysis Control 窗口的 Flush Sampler,冲洗进样系统;退出软件,关掉主机就、计算机 、打印机 、冷却水系统和石墨炉电源;关紧氩气钢瓶。4.2 离子色谱仪4.2.1.仪器离子色谱仪、移液管、滤纸(0.45m)、4.2.2.试剂阴离子淋洗液、阳离子淋洗

4、液、甲烷磺酸4.2.3.操作方法a) 洗液的配置:1. 阴离子淋洗液的配置:称取 0.371g Na2CO3 、0.084NaHCO 3分别溶于无离子水配置成 1L溶液,用孔径为 0.45m 滤纸,直接用溶剂过滤器过滤,先弃去前面部分液体,再继续过滤,再倒入洗瓶后可直接使用。4/ 332. 阳离子淋洗液的配置:用移液管移取 1.3ml甲烷磺酸溶于无离子水配置成 1L溶液,用孔径为 0.45m 滤纸,直接使用溶剂过滤器过滤,先弃去前面部分液体,再继续过滤,再倒入洗瓶后可直接使用。b) 管路的连接:配好淋洗液后,检查色谱各管路是否接好,测阴离子一定要用阴离子柱,即淋洗液需与柱对应,且保证各管路接口

5、准确。c) 开机:插上电源,按仪器电源键,再按 PUMP键,后按 PRESSURE 键直到压力显示为 1000psi以上再按 SRS键。d) 基线的校准:打开电脑,点击电脑屏幕坐下角开始处,点击程序打开软件N2000,选择在线工作站,选定通道 2;在实验信息页点击左上角处缺省;在方法页选定采样结束自动积分,最小面积为 10000,积分方法选择外标法,修改完毕点击采用;再点击数据采集后,点查看基线,并点击零点校正,自动进行基线的校准。e) 进样:等基线较平整后可进样,先用无离子水清洗进样口几次,进标准样,一般进样量大于 25ul即可。f) 采样:进样完毕,一手按仪器上的 inject键,一手用鼠

6、标点击软件中的“采集数据”键即可自动进样。g) 自动分析:进样后仪器进行自动分析,数分钟后出峰完毕,点击软件中“结束采样”后会进行自动积分,显示结果。h) 关机:分析完毕后,应先关闭软件,再逐此关闭 SRS,PUMP,最后关闭电5/ 33源标准溶液的配置附录:离子色谱标准溶液的配制一、作用:本标液用于各种离子的测定。二、仪器:电子分析天平(精确至 0.0001g)、滴定管、烧杯(000ml)、容量瓶。三、试剂:NaF、NaCl、NaBr、NaNO 3、 Na2SO4、CH 3COONa3H 2O NaNO 2 NH4Cl、KCl、镁条四、配制:1.阴离子标准液:称取 NaF 2.210g,Na

7、Cl 1.648g, NaBr 1.288g,NaNO 3 1.371g, Na 2SO4 1.479g ,NaNO 2 1.500g,KH 2PO4 1.433g 在去离子水中定容至 1 升,为 1000mg/l,再依具体情况稀释。2.阳离子标准液:称取 NH4Cl 2.965g 、KCl 1.907g 、镁条(溶于 6N 盐酸)1.000g 、NaCl 2.542g,CaCl 22.775g 在去离子水中定容至 1 升,为 1mg/L 即 1000ppm,再依具体情况稀释。4.3 PH/电导率仪4.3.1 MPC227 pH/电导率仪型号:MPC227 厂家:METTLER TOLEDO操

8、作规范:1.校准 pH6/ 33a.采用 2点法校正:先校正 6.86缓冲液,将电极放入 6.86缓冲液,按下 CAL时,选定的会显示 2秒钟,然后仪器开始校正。b.用自动终点来校正,等数据达到稳定终点时,读数会被固定,冲洗电极并吸干。c.再进行第二点 4.00校正,放入 4.003缓冲液,按下 CAL键,选定4.00的缓冲液会显示 2秒钟,重复 4.1.2。校正完毕,在仪器的左下角可以看到电极状态,显示三格表明电极状态良好,二格表明电极需清洗,一格电极需修整。d.重复按 CAL键,在任何阶段退出校正路线。2.校准电导率a.采用 2点法校正:先将电极置于空气中按 CAL键,使用自动确定终点,显

9、示 0.00。b.再使用电导标准液,将电极放入标准液中,按 CAL键,使用自动确定终点。c.也可采用一点校正法,即不采用空气校正第一点,直接采用电导标准液校正,将电极放入标准液中按 CAL键两下即可。d.校正完毕,清洗传感器,按 READ键回到样品测试状态。3. pH/电导率测试:a.选择 pH或电导率模式。b.将电极放入样品,按 READ键,使用自动确定终点。c.测试完毕,用 RO水清洗、吸干并保存电极。4. 注意事项:a.为达到最佳的准确度,标准液和样品应处于同一温度;电导标准液应选用接近样品值的标准液进行校正;b.不使用过期的缓冲液、电导标准液;c.PH和电导率不在同一样品杯中测定。7/

10、 33d.使用覆盖样品值的缓冲液组校正,使用新电极或修整过的电极时,选用接近 PH7的缓冲液作为第一校正点。e.将 PH电极从一个溶液移到另一溶液时,用蒸馏水冲洗并用吸水纸吸干电极,勿擦拭电极以防极化和响应时间变慢。f.电导率测试时,确保溶液的液面高于测量元件的腔体g.电导电极测量间隙或使用后用蒸馏水冲洗传感器,并确保进行下一次测试时,电极干燥。4.3.2 CON510 电导率仪仪器型号:CON510厂家:新加坡操作规范:1.按 ON/OFF开机进入测试状态2.校准:将电极插入 84s标准液中,按 CAL/MEAS键自动进行校准。3.等到屏幕左上角出现 Ready后,按 ENTER/RANGE

11、键进行测试。 4.3.3 PH 计1. 仪器及试剂:PH计(Delta 320),标准缓冲校正液,烧杯(100ml)2. 操作规范:2.1校正:a. 按 on/off键关闭显示屏。8/ 33b. 按 mode键并保持,再按 on/off键。松开 mode键,此时显示屏显示 b=1c. 按 cal键,显示屏显示 b=2,再按 cal键,显示屏显示 b=3d. 按 READ键,选择合适的组别备注:b=1 组对应的缓冲液 PH 值为 4.00、7.00、10.0b=2 组对应的缓冲液 PH 值为 4.01、7.00、9.21b=3 组对应的缓冲液 PH 值为 4.01、6.86、9.18f. 取出玻

12、璃电极用 RO水洗净,用滤纸吸干。g. 将玻璃电极浸入第一个校正液中,按 CAI键,320PH 计在校准时自动判定终点。要人工定义终点,按 READ键。h. 将电极用 RO水清洗干净,用滤纸吸干。i. 将电极放入第二个缓冲液中并按 CAL键,320PH 计在校准时自动判定终点。要人工定义终点时,按 READ键。 j. 按 READ键回到样品测定方式。2.2 测量a.将电极放入样品种,按 READ启动测定过程,小数点回闪动,显示屏同时显示数字式及模拟式 PH值。b. 要将显示静止在终点上,按 READ键。c. 用 RO水将电极清洗干净,并将电极浸泡在 RO水中。2.3. 注意事项:a. 校正时所

13、选择的组别必须与所使用的缓冲液 PH值相一致。b. 定期对电极进行校正,校正时先使用与 PH值 7接近的缓冲液进行第一点校正。c. 将电极从一种溶液移到另一种溶液时之前,用 RO水清洗电极,并用滤纸将水吸干。9/ 33d. 请勿用滤纸擦拭电极,因为这样会产生极化和响应迟缓现象。e. 小心使用电极,请勿用之作搅拌器。f. 在拿放电极时请勿接触电极膜,电极膜的损伤会导致精密度降低和响应迟缓现象。g. 测量时,请确保电极液体连接部能浸没。h. 请勿使用超过保质期的缓冲液,同时勿将用过的缓冲液倒回未用过的缓冲液中。i. 每次测试完毕,必须将玻璃电极洗净插入装有 RO水的烧杯中,且勿干燥、脱水。长时间不

14、用电极时,请将电极盖上保湿冒,灌满充填液并盖住填液孔,并关闭电源。j. 玻璃电极易破损,需保护好,尽可能不碰到四周及底部。4.4电光分析天平4.4.1 型号:TG-328 精确度:0.1 毫克 厂家:上海天平仪器厂4.4.2 操作程序:a) 打开天平的执手开关,检查投影屏指针是否指在零点,如有偏移将其调到零点。b) 先按估计量添加砝码;再按指针偏移方向增减砝码,直至投影屏指针静止到 10毫克内的读数为止。c) 砝码加投影屏指针读数即为称量值。4.4.3 注意事项:a) 当执手开关使用时,必须缓慢均匀的转动启闭,过快时会使刀刃急10/ 33触而损坏,同时由于过剧晃动会造成计量误差。b) 每次称量

15、时,都应该将天平执手开关关闭,绝对不能在天平摆动时增减砝码,或在称量时放置重物。c) 天平室内温度最好保持在 20左右,框罩内因放置干燥剂(最好用硅矾),忌用酸性液体干燥剂。d) 天平使用完毕后,应将制动器关闭和砝码指数盘旋到 0位,并将天平用套子罩上。e) 如搬动天平,必须将横梁、称盘、挂钩等小零件小心拿下,放入盒内(包括环形砝码),其他零件不得随意拆下。f) 如天平要在另一气候环境使用时,必须根据上述方法清理和安装,然后一定要存放 4小时后才能使用g) 发现天平有损坏或不正常时,应立即停止使用,送交有关修理部门,经检定合格后,方能继续使用。4.5 电子天平4.5.1 电子天平型号:PB3002-N,厂家:METTLER TOLEDO操作规范:a) 调节两只水平调节脚,使水平泡调节至中央,达水平状态。b) 接通电源,按 on/off键,预热 20-30分钟。c) 准备好 2000.0g校准砝码d) 让天平空载,按住 CAL键不放,直到天平显示出现CAL字样后松开此键,闪现所需校正的砝码值。

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