快速消解法测量CODCr与2h消解法的对比实验.doc

1、快速消解法测量 CODCr 与 2h 消解法的对比实验摘要：作者进行环保行业标准 15min 快速消解分光光度测定法、与2h 消解分光光度法在不同生活污水及工业废水样品的对比重复实验的研究。根据实验结果统计分析得出：快速消解分光光度法 CODCr 检测可以在各种监测现场代替 2h 消解分光光度法，以更快的速度、更少的二次污染来测定水质 CODCr。 关键词：化学需氧量（CODCr）快速消解分光光度法 1 实验过程 1.1 快速消解分光光度法 化学需氧量（COD）测定方法无论是回流容量法、快速法还是光度法，都是以重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，硫酸汞为氯离子的掩蔽剂，在硫酸酸性条件测定 COD

2、 消解体系为基础的测定方法。快速消解分光光度法综合了上述各种方法的优点，是指采用密封管作为消解管，取小计量的水样和试剂于密封管中，放入小型恒温加热皿中，恒温加热消解，并用分光光度法测定 COD 值；密封管规格为 16mm 长度 100mm150 mm壁厚度为 1.0mm1.2 mm 的开口为螺旋口，并加有螺旋密封盖。该密封管具有耐酸，耐高温，抗压防爆裂性能。这种型密封管即可作为消解用，还可作为比色管用于比色用，称为消解比色管。由于密封管适宜的尺寸，消解反应液占据密封管适宜的空间比例。盛有消解反应液的密封管一部分插入加热器加热孔中，密封管底部恒定 165温度加热；密封管上部高出加热孔而暴露在空间

3、，在空气自然冷却下使管口顶部降到 85左右；温度的差异确保了小型密封管中反应液在该恒温下处于微沸腾回流状态。采用密封管消解反应后，消解液转入比色皿可在一般光度计上测定，用密封比色管消解后可直接用密封比色管在 COD 专用光度计上测定。在600nm 波长可测定 COD 值为 100mg/L1000mg/L 的试样，在 440nm 波长处可测定 COD 值为 15mg/L250mg/L 的试样。上述方法同经典标准方法相比，消解体系硫酸酸度由 9.0mg/l 提高 10.2mg/l，反应温度由 150提高到 165，消解时间由 2h 减少到 10min15min。 1.2 2h 消解分光光度法 1.

4、2.1 实验仪器 哈希 DR1010 分光光度计；哈希 DRB200 消解器（温控 150，120min） 。 1.2.2 实验试剂 哈希 2h 预装管 CODCr 试剂。 1.2.3 实验方法 将 DRB200 消解器升温至 150，在预装混合试剂比色管中加入 2.00mL 水样（空白应用 2.00mL 蒸馏水代替水样） ，定时加热消解 120min，冷却至室温后再使用 DR1010 分光光度计比色读取 CODCr 值。1.3 快速消解分光光度法 1.3.1 实验仪器 哈希 DR1010 分光光度计；哈希 DRB200 消解器（温控 165，15min） 。 1.3.2 实验试剂 哈希快速消

5、解预装管 CODCr 试剂。 1.3.3 试验方法 将 DRB200 消解器升温至 165，在预装混合试剂比色管中加入 2.00mL 水样（空白应用 2.00mL 蒸馏水代替水样） ，定时加热消解 15min，冷却至室温后再使用 DR1010 分光光度计，根据环保行业标准要求，高量程采用 600nm20nm 波长，低量程采用 440nm20nm 波长进行比色读取 CODCr 值。 2 试验结果 2.量程选取 哈希标准 2h 消解法测试 40mg/L 以下水样时选用超低量程（040）mg/L 试剂， （0-150）mg/L 水样选用低量程（0150）mg/L 试剂，150mg/L 以上水样选用高

6、量程（01500）mg/L 试剂。快速消解法测试100mg/L 以下水样选用低量程（15150）mg/L 试剂，100mg/L 以上水样选用高量程（1001000）mg/L 试剂。 2 实际水样的测定 2.1 快速消解低程（15150）mg/L 与哈希 2h 低量程含（0150）mg/L 之间的比较（见表 1） 。 表 1： 2.2 15min 快速消解高量程（1001000）mg/L 分光光度法与哈希2h（01500）mg/L 量程的比较（见表 2） 表 2： 3 结果分析 3.1 对比结果 实验结果与水和废水监测分析方法 （第三版）中水质检测实验室质量控制指标要求的对比.水质监测实验室质量

7、控制指标规定在量程内允许的最大偏差。表 1 列出实验室偏差指标以及快速消解分光光度法和 2h哈希法之间计算的相对偏差。从表 1 可以看出，快速消解分光光度法和2h 哈希法 CODCr 测量之间计算的相对偏差能满足水和废水监测分析方法（第三版）中水质检测实验室质量控制指标要求中规定的要求 表 1： 将实验中所得的 2h 消解结果与快速消解分光光度法进行成对样本均值 T 检验，得到表 2，3 的统计参数。由已知条件，若指定限制性水平=0.05，则查 t 分布表，t1t0.05，13，t2t0.05，14。在 0.05 显著水平上国标滴定法与快速消解分光光度法对 CODCr 测值均值差异不显著，因此

8、，在（15150）mg/L 及（1001000）mg/L 这两个量程上，2h 消解CODCr 检测所得结果与快速消解分光光度法在统计上差异不显著，具有可比性。 表 2： 表 3： 3.2 影响实验结果的其它因素 快速消解分光光度法虽然测试速度快，二次污染少，但这种方法的准确性也受到诸多方面因素的影响。在实验过程中，只有充分注意这些影响才能得到理想的实验结果。 3.2.1 消解温度的影响 快速法和哈希标准法在这次实验过程中明显表示出快速法测量值高于标准法测量值的规律，说明消解温度对 CODCr 值测量存在影响。哈希快速法消解温度为 165，属较高温度，可能是由于更多的物质被消解。 3.2.2 取

9、样的影响 除选择符合要求的仪器外，还要注意对仪器及相应测试曲线进行定期校准，这样才能保证仪器读数的准确。 根据以上分析，可得出如下结论：对生活污水及工业废水水质 CODCr 的测定，采用 HACH 公司 DRB200 消解器和 DR1010 分光光度计进行 15min快速消解分光光度法、2h 消解分光光度法在实验人员严格按照实验要求进行测定的前提下，系统误差影响不显著，种方法之间具有可对比性。 4.结论 综上所述，可以得出如下结论：在各种监测现场快速消解分光光度法可以得到与 2h 消解方法等效的 CODCr 检测结果，同时满足如应急监测等需要快速检出 CODCr 数值的情况的要求。 参考文献 1 中国环境监测总站环境水质监测质量保证手册编写组编.环境水质监测质量保证手册（第二版）M， 北京：化学工业出版社，1994 2 水和废水监测分析方法 （第四版） ，中国环境出版社出版， 3 哈希 CODcr 2h 消解试剂使用方法手册 4 哈希快速消解 CODcr 试剂使用方法手册