1、水中总磷酸盐（Phosphate salt）的测定方法摘 要：水中总磷酸盐的含量高低，决定了对水污染程度（因为磷酸盐是使藻类植物生成必须的营养元素） 。在工业中，水是常用的溶剂、冷却剂，为了使水中钙（Calcium） 、镁（Magnesium）等离子降低，需要加入一定量的多磷酸盐，降低水的硬度，使其达到工艺要求。用钼酸钠显色，进行比色分析。 关键词：分光光度计 测定意义 方法概述 仪器：分光光度计、比色管（50ml）一套、电炉 试剂：钼酸钠-硫酸、0.15%硫酸肼（Hydrazide sulfate） 、磷酸盐标准储备液 1mg/ml、磷酸盐 0.01mg/ml 标准溶液、亚硫酸钠（Sodiu
2、m sulfinate） （AR） 、 （1+35）硫酸（Sulfuric acid） 、过硫酸铵（Ammonium persulfate）-硫酸钠（Sodium sulfate） 溶液配制：1.钼酸钠-硫酸：把 100ml 浓硫酸加到 500ml 水中，冷却（A 液） ，称取 10 克钼酸钠溶于 400ml 水中（B 液） ，将 A 液加入到 B 液中混匀。2. 0.15%硫酸肼（AR）：0.15 克硫酸肼溶于 100ml 蒸馏中。 无水亚硫酸钠（AR）固体。 试验方法： 一、标准曲线绘制 吸取 0.01mg/ml 磷标准溶液 0.00ml 、2.00ml 、 4.00ml 、6.00ml
3、、8.00ml 10.00ml、 12.00 ml、 14.00 ml 于 50ml 比色管中，用移液管向各管中加入 3.00ml 钼酸钠-硫酸溶液，0.40ml 硫酸肼溶液，混匀后，放入沸水浴中，待水浴煮沸 10 分钟取出，立即用流水冷却，用水稀释至刻度，混匀后用 1cm 比色皿，在波长 660nm 处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，磷酸盐毫克数为横坐标，绘制标准曲线。 二、最大吸收波长的测定 吸取 0.01mg/ml 磷标准溶液 8.00ml 于 50ml 比色管中，用移液管向各管中加入 3.00ml 钼酸钠-硫酸溶液，0.40ml 硫酸肼溶液，混匀后，放入沸水浴中，
4、待水浴煮沸 10 分钟取出，立即用流水冷却，用水稀释至刻度，混匀后用 1cm 比色皿，从波长 600nm 测定到 720nm 每隔 5nm 测定一次吸光度， ，以试剂空白为对照，并以吸光度为纵坐标，波长为横坐标，绘制吸收曲线。 三、显色稳定性试验 吸取 0.01mg/ml 磷标准溶液 8.00ml 于 50ml 比色管中，用移液管向各管中加入 3.00ml 钼酸钠-硫酸溶液，0.4ml 硫酸肼溶液，混匀后，放入沸水浴中，待水浴煮沸 10 分钟取出，立即用流水冷却，用水稀释至刻度，混匀后用 1cm 比色皿，在 660nm 处每隔 5min 测定一次吸光度吸光度， ，以试剂空白为对照，并以吸光度为
5、纵坐标，时间为横坐标，绘制吸收曲线。 四、显色剂用量试验 吸取 0.01mg/ml 磷标准溶液分别 8.00ml 于六个 50ml 比色管中，用移液管向各管中分别加入 1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml 钼酸钠-硫酸溶液，0.4ml 硫酸肼溶液，混匀后，放入沸水浴中，待水浴煮沸 10 分钟取出，立即用流水冷却，用水稀释至刻度，混匀后用 1cm 比色皿，在660nm 处每隔 5min 测定一次吸光度吸光度， ，以试剂空白为对照，并以吸光度为纵坐标，时间为横坐标，绘制吸收曲线。 五、硫酸肼用量试验 吸取 0.01mg/ml 磷标准溶液分别 8.00ml 于六个 50ml 比色管中，用移
6、液管向各管中分别加入 3.00ml 钼酸钠-硫酸溶液。然后用移液管向各管中分别加入 0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml 硫酸肼溶液，混匀后，放入沸水浴中，待水浴煮沸 10 分钟取出，立即用流水冷却，用水稀释至刻度，混匀后用 1cm 比色皿，在 660nm 处每隔 5min 测定一次吸光度吸光度，以试剂空白为对照，并以吸光度为纵坐标，时间为横坐标，绘制吸收曲线。 六、加标回收率 吸取 0.01mg/ml 磷标准溶液分别 4.00ml 于七个 50ml 比色管中，再分别向各比色管中加入磷标准溶液1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml
7、、6.00ml、然后移液管向各管中分别加入 3.00ml 钼酸钠-硫酸溶液。再用移液管向各管中分别加入0.4ml 硫酸肼溶液，混匀后，放入沸水浴中，待水浴煮沸 10 分钟取出，立即用流水冷却，用水稀释至刻度，混匀后用 1cm 比色皿，在 660nm 处每隔 5min 测定一次吸光度吸光度， ，以试剂空白为对照，并以吸光度为纵坐标，时间为横坐标，绘制吸收曲线。 七、结论 通过试验得知，水中总磷含量的测定采用钼酸钠比色法是可行的，可靠性较高，适用于工厂、环境监测等，水中总磷含量的测定。 蒸干操作是分析的关键，因此应仔细和小心操作。如试样中有机物质较多，过硫酸铵-硫酸钠分解剂可适量多一些。当蒸干冒白烟时，有机物碳化变黑，这时应在加亚硫酸钠微沸后进行过滤。
