GC―14C气相色谱仪在我分公司空分系统测定液氧碳氢化合物中的应用.doc

1、GC14C 气相色谱仪在我分公司空分系统测定液氧碳氢化合物中的应用我公司现采用 GC-14C 型气相色谱仪检测液氧中碳氢化合物的含量，解决了以往使用其他仪器不能直接检测 ppm 级含量且需将样品气化后反复多次浓缩、解析、吸附，应用起来十分不方便的困难。因其分析样品可快速、准确、连续反映样品组分变化，达到了定性和定量分析要求。现总结使用情况如下。 色相色谱法原理：有机物在氢火焰中燃烧时，火焰中产生离子，用加有直流电压的电极将离子捕集，通过静电计测定这些离子的电流即得到相应物质的气相色主谱图。 一、仪器的组成 气相色谱分析仪（即主机） ；计算机及配套软件傻瓜-2000 色谱工作站； GA300A

2、纯氢氢气发生器。 二、仪器参数的设定、选择 1.载气 高纯氮为载气（我分公司采用空分氮压机提供） ，压力表调节压力为0.55MPa，调节气路 1 压力为 140Kpa，调节气路 2 压力为 120Kpa。 2.燃烧气 高纯氢气，GH300A 氢气发生器提供，氢气发生器输出流量为70ml/min，并调节气路 1、气路 2 的氢气压力表为 40Kpa。 3.助燃气（空气） 压力表调节压力为 0.5Mpa，调节气路 1、气路 2 的空气压力表为25Kpa。 4.温度设定 柱箱温度（COL）：40；气化室温度（TNJ）：60；检没器温度（DET）：120。 5.进样方式 有六通阀进样和注射器两种，采用

3、六通阀进样。 6.气路的选择 有两种气路：气路 1 为检测丙烷、丙烯含量；气路 2 为检测甲烷、乙烯、乙烷、乙炔含量；根据需要采用气路 2。 7.检测器 FID 的设定 FID 放大量程 RNG 设定为 1；FID 极性（POL）设定为 2。 三、GC-14C 色谱操作 1.开机 2.打开总电源；按 SYSTEM 键；按 ON 键 3.温度设定：COL-按 40-按 ENTER；INL-按 60-按 ENTER；DET-按 120-按 ENTER 当温度控制启动时，处于 ON 状态的检测器也相应启动。 4.通载气十分钟以上检测器（FID）可以点火。分别对气路 1 与气路2 的 FID 点火，点

4、火时能听到轻轻的“叭”点火声，确认是否点着火，可用光亮的金属物靠近检测器顶部，观察金属物表面是否有水蒸气凝结，如果没有水蒸气凝结，重新点火。 5.气路 1 检测器点火时，先按下流量控制器 1 的 IGNT 钮降低空气流量点火后松开 IGNT 钮，空气流量回到正常值。 气路 2 检测器点火时，先按下流量控制器 2 的 IGNT 钮降低空气流量点火后松开 IGNT 钮，空气流量回到正常值。 四、色谱的分析测定 1.标样的确定 取配套标样钢瓶，用标气摇匀后将减压器与标准钢瓶连接好，调节样气流量 100ml/min 充分置换后接入六通阀切断标气气源，把进样旋钮扳到取样位置，同时按下色谱工作站装置的“启

5、动”按钮，采样并显示图谱。 气路 1：检测器测定丙烷、丙烯，DFT 极性（POL）设定为 1。用注射器从注射口 1 进样，进样量 1mL。 气路 1 出峰顺序为：信号峰与甲烷合峰； 乙烯与乙烷合峰；乙炔；丙烷；丙烯。 气路 2：检测器测定甲烷、乙烯、乙烷、乙炔。DFT 极性（POL）设定为 2，六通阀进样，进样量为 1mL。 气路 2 出峰顺序：信号峰；甲烷；乙烯；乙烷；乙炔。 待标样各组分峰出完后，按下工作站装置的“停止”按钮；也可等文档窗口内的谱图采集到达预定的“采集时间” ，程序自动鸣声示意，这时会弹出一“保存”对话框，提示将整个文档窗口中的内容存到某磁盘文件中。这时点击文档窗口中“定量

6、组分”将标样中的各组分保留时间、样品名称、浓度含量添加到相应的表格中，点击定量方法，在定量方法菜单中点击“计算校正因子” ，再点击文档窗口中“计算器” 、 “定量结果”，在“定量组分”中重取校正因子，返回“定量方法”菜单中点击外标法、单点校正。在文件菜单中打开“引进模板”建立模板名称保存。 2.样品分析 通过六通伐进取样，用样气置换后切断样气气源，把进样旋钮扳到取样位置，同时按下色谱工作站处理装置的“启动“按钮，采样并显示图谱。等样品各组分峰出完后，按下工作站处理装置的”停止“按钮；这时会弹出一“保存”对话框，提示将整个文档窗口中的内容存到某磁盘文件中。打开“文件”菜单中的“引进模板” ，点击

7、定量计算即可求得样气各组分含量。如果色谱出现分离效果不好，需采用谱峰处理程序通过峰分离、峰重叠、峰拖尾、加减峰、禁止判峰等方法处理，直到满意为止。 五、分析中经常出现问题 1.调整保留时间偏差 在“进样后处理”或“再处理”画面中，选定一个峰高较大，较对称的谱峰，以此作为“基准峰”在“组分表”中，点击与该“基准峰”相对应的组分行，按下 ALT?再双击“基准峰”自动套取“基准峰”与原“保留时间”相比的偏差值。 点击“设置”可统一修正各组分的“保留时间” 点击“方法更新”功能钮，保存修正后的各组分“保留时间”用于后续进样。 2.紧急情况下关机步骤 紧急情况一般指色谱所需的气源突然断开需紧急关机，以避

8、免色谱出现异常。操作如下。 先关闭 GC-14C 气相色谱仪主机电源开关（开关扳至 OFF） 。 关闭所有辅助设备的电源开关（开关扳至 OFF） 。 将所有的气体的气源总阀关闭，拔下仪器电源插头。 六、结果与分析 1.该色谱先后在我分公司两套系统即新旧系统中应用，部分分析结果如下 由于新旧系统的工艺不同，旧系统碳氢含量比新系统高。因而通过以上数据横向比较可以看出该色谱分析结果是比较准确的和可靠性。 2.载气流量的影响 以 2004 年 10 月 28 日为例，数据采集完毕后，电脑工作站没有分析出结果，但是通过图谱观察见图谱形状均与标准样图谱形状相同，而保留时间不同，原因可能是载气流量有变化，后

9、经查找原因发现为载气压力改变（氮压机出现故障停机生重新启动） ，经过调节压力并重新用标样进样处理后，能够正确分析出结果； 3.与传统的色谱仪器比较，该仪器性能稳定，数据分析采用电脑工作站处理，提高了数据的准确性，并缩短了分析时间。 4.取样时取样阀要充分排放，取样阀开度不可太小，取样瓶要充分置换以免样品缺乏真实性和代表性。 5.在对照实验中取样速度，规范程度应保持一致。 6.载气流速不稳，致使样品气各组分保留时间发生变化，影响分析结果。 7.标准气体的混合均匀程度对色谱仪的分析值有一定影响。当使用外标法进行定量分析时，标准气体准确性对分析结果的准确性起到至关重要的作用。所以在进行标定前，一定要将标准气体钢瓶平放或倒置一段时间（不应少于 1H） ，这期间最好适当地调整放置位置，在使用前再进行几次滚动，以保证瓶内的标准气体混合均匀。