1、CaCO3 垢型阻垢剂阻垢率不确定度评估摘 要：油田用水处理剂用 CaCO3垢型阻垢剂阻垢率的测定方法标准是 Q/SY126-2007。本文根据该标准方法对 CaCO3垢型阻垢剂阻垢率的不确定度进行了了解和评定。该标准方法产生的不确定度来源有样品质量、稀释体积、量取体积、滴定管。通过对各个不确定度的计算，最后算出合成标准不确定度和扩展不确定度。 关键词：CaCO3 垢型阻垢剂阻垢率 不确定度 一. 分析方法和测量参数概述 1.主要仪器 电子天平； 2.方法原理 定量的 CaCl2与定量的 Na2CO3反应形成 CaCO3沉淀。在其反应形成CaCO3前，在溶液中加入和不加入阻垢剂，恒温静置 16
2、h，用 EDTA法测定上部澄清液中 Ca2+含量，以计算阻垢剂的阻垢率。 3.方法步骤 3.1 试验预备液的配备 3.1.1 配制成 CaCl2溶液：11.09g/L，以 Ca2+计 4.00mg/mL。 3.1.2 配制成 Na2CO3溶液：11.10g/L，以 CO32-计6.284.00mg/mL。 3.1.3 配制阻垢剂溶液：1000mg/L。 3.2 试验步骤 量取 200mL蒸馏水于 250mL容量瓶中，准确加入 6.00mL Ca2+预备液，准确加入阻垢剂预备液 7.5mL，再加入 6.00mL CO32-预备液，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。在 50水浴中静置 16h。 试验中同时
3、进行不加入阻垢剂预备液 7.5mL，其余步骤相同，得到空白溶液 1。 试验中同时进行不加入阻垢剂预备液 7.5mL和 6.00mL CO32-预备液，其余步骤相同，得到空白溶液 2。 放置 16h后静置至室温，然后准确取上清液 25.00mL于干净三角瓶中，加入钙指示剂和 10%的氢氧化钠溶液调节 pH。用 0.005mol/L的 EDTA标准溶液滴定。 二、被测量 x的函数关系（数学模型） x=100%=100% 式中： x CaCO3 垢型阻垢剂阻垢率 V 空把你 1 滴定空白溶液 1中 Ca2+浓度消耗 EDTA标液的体积 mL V 空把你 2 滴定空白溶液 2中 Ca2+浓度消耗 ED
4、TA标液的体积 mL V 加样 滴定加样溶液 中 Ca2+浓度消耗 EDTA标液的体积 mL 三、不确定度来源分析 油田用水处理剂用 CaCO3垢型阻垢剂阻垢率的不确定度主要为以下几个方面：样品称量、样品定容、样品吸取、样品滴定以及重复试验的不确定度。 四、不确定度分量的评定 1. 配备预备液引入的不确定度 1.1 称量 1.000g阻垢剂所引入的不确定度 1.1.1 试样称量引入的不确定度： 标准要求称量 1.000g，在实际称量操作中采用去皮直接称量的方法，在万分之一天平上小心添加样品到要求的重量. 当天平显示在（1.0000.001g）内时，即认为符合要求。所以 与0.001g 的称量允
5、差相比，天平其余影响量如重复性、校准、线性等带来的不确定度可以忽略。 1.1.2 天平的重复性带来的不确定度 按（分析化学测量不确定度评估指南得到天平的重复性约为天平最后一位的 0.5倍。天平的最后一位是 0.1mg，所以 1.1.3 样品称量带来的不确定度为 相对不确定度为： （1） 2.试验过程中引入的不确定度 2.1 试样溶解至 1000ml体积引入的不确定度： 2.1.1 容量瓶校准引入的不确定度： 配置 1mg/mL阻垢剂预备液使用 1000mLA级容量瓶，根据 JJG196-2006常用玻璃量器检定规程 ，1000 mLA级容量瓶的允许差为0.40mL，按矩形分布分布处理， 2.1
6、.2 容量瓶稀释的重复性约 0.10mL， （2） 2.2 量取 6.00mL的 Ca2+、CO32-和 7.5mL预备液引入的不确定度 2.2.1 量取 6.00mL的 Ca2+ 此步骤我们用 25mL滴定管加入，且每次都是从“0”刻度开始滴加6.00mL，根据校正证书，此滴定管在 010mL 的校正值是 0.04mL，按均匀分布，则 （3） 2.2.2 量取 6.00mL的 CO32-和 7.5mL预备液 同样的道理，这两根滴定管的校正证书在 010mL 的校正值分别是0.02mL和-0.03mL 则 （4） （5） 2.3 定容到 250mL引入的不确定度（） 使用 250mL0.15m
7、L容量瓶（A 级） ，按均匀分布考虑，包含因子k=，则 250mL容量瓶的示值允许误差引入的标准不确定度为： （6） 3.滴定过程引入的不确定度 3.1 量取上清液用 25mL大肚移液管引入的不确定度 25mL 大肚移液管（A 级）的允许误差为 0.03mL，按均匀分布考虑，包含因子 k=，则 25mL大肚移液管的允许误差引入的标准不确定度为： （7） 3.2 滴定时滴定管引入的不确定度 25mL 滴定管（A 级）的修正值 0.02mL， 则按矩形分布，其不确定度为： （8） 五、合成标准不确定度 由分析方法和被测量 x的函数关系（数学模型）我们不难得出： （V 空白 1）与公式（3） 、 （4） 、 （6） 、 （7）和（8）有关；（V 空白 2）与公式（3） 、 （6） 、 （7）和（8）有关；（V 加样）与公式（1） 、（2） 、 （3） 、 （4） 、 （5） 、 （6） 、 （7）和（8）有关，所以 =0.054% 六、扩展不确定度评定 取包含因子 k=2， U=0.054%2 =0.11% 七、测量结果的表示 X=（95.800.11）% k=2 参考文献 1中国实验室国家认可委员会.化学分析中不确定度的评估指南M.北京：中国计量出版社，2002
