1、浅谈火焰原子吸收光谱法测定 3104 铝合金中镁分析质量的改进摘要：本文在 GB/T6987.17-2001 铝及铝合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定 3104 铝合金镁元素含量 1.15%1.26%时，由于镁的含量较高造成测定结果不稳定。通过增大试样中的吸光值，使分析合金中镁质量得到改进。 关键词：火焰原子吸收光谱法、3104 铝合金、镁 中图分类号：O56 文献标识码：A 文章编号： 1 前言 3104 铝合金中镁含量是一个重要指标，所分析的数据对公司满足供货方的要求起着直接的作用。同时铝合金中镁元素的检测数据的准确与否，对正确的指导电解生产合金起着重要的指导作用。 2 存在问题 采用
2、 GB/T6987.17-2001 铝及铝合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定 3104 铝合金镁元素含量时，由于 3104 合金镁量在 1.15%1.26%是按标准执行的，由于镁的含量较高造成测定结果不稳定。对同一样品进行 3 次分析，具体数据见表 1。 表 1 以上操作是按照 GB/T6987.17-2001 标准分析铝及铝合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镁量。标准中镁的质量分数在1.00%5.00%时，称取 0.5000g 试样，用盐酸溶解后，将试液移入 500mL 容量瓶中以水稀释止刻度，混匀。移取 5.00 mL 此试液于 250 mL 容量瓶中，加入5mL 氯化锶溶液，以水
3、稀释止刻度，混匀。用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量镁的吸光度，从工作曲线上查出相应的镁量。 工作曲线的绘制 适用于质量分数为 1.00%5.00%镁含量 移取 0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL 镁标准溶液（0.05mg/mL ）分别置于一组 250mL 容量瓶中，各加入 5.0 mL 的铝溶液（1 mg/mL） ，加入 5mL 氯化锶溶液，以水稀释止刻度，混匀。 3 增大分取试液的体积 本标准适用于铝及铝合金中镁含量的测定，标准中对于 1.00%5.00%的试样溶解后定容于 500mL 容量瓶，移取 5.00mL 于 250mL容量瓶中，按规定
4、曲线标液 1mL 含 0.05mg 镁。 移取 0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL 镁标准溶液分别置于一组 250mL 容量瓶中，所含镁的量分别是0.00mg、0.05mg、0.10mg、0.15mg、0.20mg、0.25mg；对于 1.00%的试样中所含量 1.00%*0.5*5.00/500.00*1000=0.05mg；对于 2.00%的试样中所含量 2.00%*0.5*5.00/500.00*1000=0.10mg；3104 合金中所含镁的量在1.15%1.25%之间，按规程分析试样含量在曲线的第一点和第二点之间，根据含量将试样放在曲线
5、中部进行测定。 计算：0.15/1000*500/0.5*100/1.00=15 mL，通过计算应分取 15.00 mL，这样试样在曲线的第三和第四点之间。计算试样平行样之间的差值，按镁的质量分数1.00%2.00%之间允许差为 0.045%，计算对于 1.25%的含量分别移取 5.00 mL，和 15.00 mL，所引起的体积误差为： 0.0625=1.205%*0.5*（5.00+X1）/500*1000 X1=0.19 0.0625=1.295%*0.5*（5.00-X2）/500*1000 X2=0.17 说明：对于移取 5.00 mL，少分取 0.19mL，结果为 1.205%；多分
6、取0.17 mL，结果为 1.295%。 0.1875=1.205%*0.5*（15.00-X1）/500*1000 X1=-0.56 mL 0.1875=1.295%*0.5*（15.00+X2）/500*1000 X2=0.52 mL 通过计算分取量增加的情况，所移取的允许差 15.00 mL 大于5.00mL，试样的平行样之间差减小。 4 因分取量增加引入问题的讨论与解决 4.1 试样中分取量的加大，的确改善因分取太少而引入的误差， ，平行样之间的重现也有很大的改善，但引入的铝也同时增大，在此条件下，实验铝的增加对测定镁的干扰性。由于铝的存在，铝和镁生成了稳定的铝镁化合物，使镁在火焰中难
7、挥发，降低了其原子化的比例。按国标克服此干扰加入释放剂锶盐，使铝生成更稳定的化合物，把镁释放出来供测定。因铝的增加实验锶盐的加入量。实验：加入 50mg/mL 氯化锶溶液5mL，能消除铝的增加对测定镁的干扰性。 4.2 溶液浓度大时，溶液表面张力、黏度增大，会影响测定时的喷雾效果，使其吸光值会下降，实验调节燃气和助燃气流量，通过实验的方法找出最佳燃助比。 5.结果与讨论 通过分取量增加，加入氯化锶溶液消除铝对测定镁的干扰和找出的最佳燃助比条件下，对所分析的同一样品六次进行分析测定，见表 2。 表 2 根据重复性判定：在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，如果分析结果的差值不大于允许差
8、0.04，能保证分析质量，以上是同一样品六次分析测定的结果都不大于允许差 0.04。 不同时间，不同人员分析同一个样品六次分析测定，同样满足重复性要求，见表 3。 表 3 为了满足测定的最佳条件，对于 3104 合金在 1.15%1.26%范围，称取 0.5000g 试样，用盐酸溶解后，将试液移入 500mL 容量瓶中以水稀释止刻度，混匀。移取 15.00 mL 此试液于 250 mL 容量瓶中，加入 5mL 氯化锶溶液，以水稀释止刻度，混匀。用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量镁的吸光度，从工作曲线上查出相应的镁量。此方法满足 3104 合金分析要求、准确、可靠。 参考文献： 刘珍.化验员读本【M】.北京：化学工业出版社，1998 华东工学院，成都科学技术大学.分析化学【M】.北京：高等教育出版社，2001
