1、食品中甲醛次硫酸氢钠（吊白块）测定结果的分析摘要： 本文讨论在食品中添加甲醛次硫酸氢钠常用的测定方法及测定结果的判定标准，根据测定结果与样品的本底值进行比较。使检测结果合理准确。 关键词： 甲醛食品 甲醛次硫酸氢钠 近年来，随着经济的发展，一些生产厂家利用吊白块又称雕白块（其化学名称：甲醛次硫酸氢钠；分子式为：NaHS02?CH20?2H02；分子量：154.1l）有凝固蛋白的特性，在诸如面粉、腐竹、粉丝等食品中加入这一化学物质，以增加成品产出率，提高产量，改善食品的外观和口感。但一次性食用甲醛次硫酸氢钠剂量仅 l0g 就会有生命危险，长期食用更是后患无穷。为了维护消费者的利益，保障期食用更是
2、后患无穷。为了维护消费者的利益，保障人民群众的身体健康，严厉打击食品领域的违法行为，必须对这类产品进行严格抽查。目前没有测定吊白块的国家标准方法，现大多采用盐酸苯脐法、乙酞丙酮法或 AHMT1法测定吊白块中的甲醛含量来间接计算吊白块的含量，但由于有些样品只用甲醛处理或有甲醛本底，易产生误判。本法利用测定 SO2 和甲醛的含量联合判定吊白块是否存在，并且综合考虑了阴性样品的本底和 SO2/HCHO 的比值，使吊白块含量的判定更准确可靠。 1.1 分光光度法原理 对甲醛次硫酸氢钠进行定性与定量，主要依据甲醛次硫酸氢钠可逆反应： 在酸性溶液中，甲醛次硫酸氢钠分解成甲醛与亚硫酸氢钠。通过对水蒸汽蒸馏馏
3、份中的 NaHSO3 和 HCHO 测定来进行定性与定量检测，以确定检品中是否存在甲醛次硫酸氢钠，同时根据甲醛的定量结果，作为甲醛次硫酸氢钠存在量的量化依据。 1.2 仪器与试剂 紫外分光光度计 UV102（扫描波长 1901100mm，岛津公司，日本） 甲醛次硫酸氢钠：分析纯，天津。 甲醛：100mg/mL，国家标物中心提供，使用时稀释至所需浓度。其它所用试剂均为国产分析纯，超纯水。 1.3 样品处理 准确称取约 20g 均匀样品于 250mL 的平底蒸馏烧瓶中，加入 20g 硫酸钠和 80mL 去离子水（液体样品可只加 65mL） ，装上冷凝装置，冷凝管下端插人装有 1mL1%NaOH 吸
4、收液的 100mL 容量瓶中，置于冰块浴中。然后在蒸馏瓶中加入 3mL 磷酸，立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约 90mL 时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏 1min，用少量去离子水冲洗冷凝管洗涤液并入吸液，定容摇匀后用于测定。 1.4 亚硫酸氢钠和甲醛的测定 亚硫酸氢钠的测定1：吸取蒸馏液 20mL 于碘量瓶中，依次向碘量瓶中加人 10mL 浓盐酸、1mL 淀粉指示液（10g/L） ，摇匀后用碘标准溶液滴定至变蓝且在 30s 内不褪色为止，结果以二氧化硫计。 甲醛的测定1：分别吸取 5. 0mL 蒸馏液；0.00，0.25，0.50，1，00，2.50，5.00mL 甲醛标准溶（1.0mg/mL
5、）于10mL 的比色管中并加纯水至 5.0mL。分别在蒸馏液及标准系列中加入2.0mL 乙二胺四乙酸二钠氢氧化钠溶液及 2.0mL AHMT 溶液，混匀于室温下放置 20min。加人 0. 5mL 高碘酸钾溶液振摇半分钟，放置 5min。于550nm 波长，用 lcm 比以纯水为参比，测量标准系列。标准曲线的线性回归方程为：Y=一 0.005+0.179X，根据标准曲线查出样品中甲醛含量。 2、结果与讨论 2.1 样品预处理 吊白块在常温下稳定，在 120时分解成甲醛和亚硫酸盐，样品中加入一定量的硫酸钠和磷酸，由于盐的作用可提高蒸馏温度，在酸性条件下使样品中吊白块分解更完全、迅速。由于甲醛及二
6、氧化硫都易挥发，除必须使整套蒸馏装置的各个接口密到外，在本实验中使用了小而长口颈的 100mL 的容量瓶作吸收瓶；在容量瓶中事先盛有少量碱液且将冷凝管插人碱液中及使容量瓶自始自终都处于冰块浴中，这些措施都保证了甲醛及二氧化硫被高效的吸收且最少量的损失，使方法的回收率及精密度都有了保障。另外，有 4 样品易冒泡，加人硫酸钠可避免泡沫进入蒸馏液中，使馏分变浑，干扰测定。 2.2 吊白块的判定 当样品未检出甲醛或二氧化硫时，可判定样品中不存在吊白块，而当样品中检出甲醛或二氧化硫时，尚不能得出样品中肯定含有吊白块的结论。本实验对在市场和厂家抽取的面制品、粉丝、腐竹的 15 个样品进行甲醛和二氧化硫的定
7、量检测，结果列于表 1。 样品中甲醛和二氧化硫定量测定结果及吊白块的判定 从表 1 结果可知，所有样品中都含有一定的甲醛。对于直接抽取于厂家未经过吊白块、甲醛或亚硫酸盐处理的阴性样品也含有一定的甲醛本底，其含量在 1.1 一 4.8mg/kg 之间，这可能是因为这些食品在储存、加工、蒸馏过程中其脂肪分解而生成醛类化合物的缘故。在所有检出含有吊白块的样品中其 SO2/HCHO 比值在 1.53.0 之间且甲醛含量都在20mg/kg 以上，这与 SO2/HCHO 的理论重量值即分子量之比 2.1 较一致；对于有些粉丝和腐竹样品中检出较低的甲醛含量而二氧化硫含量较高，致使 SO2/HCHO 比值达到 10 以上，则可判定这些样品中用亚硫酸盐作漂白剂，而非样品中含有吊白块。因而在样品中检出较高含量的甲醛或二氧化硫都不能判定样品中含有吊白块，应将 SO2 和 HCHO 的测定结果综合起来判定，所得出的结论才比较准确可靠。
