1、 摘 要 钇铝石榴石 (Y3Al5O12,YAG)具有良好的光学性能,是一种重要的激光基质材料。与 YAG 单晶相比, YAG 多晶陶瓷有多种优势,它可以制备出满足大功率激光器所需的大尺寸样品并实现高浓度的掺杂,因而是目前研究的热点问题。 不同于常规陶瓷,激光陶瓷对成型和烧结工艺都有着严格的要求。本文在前期成功地制备出 Nd:YAG 纳米粉体的基础上,着重研究了成型工艺和烧结工艺对透明陶瓷光学透过率的影响。 本文采用的粉体原料是共沉淀法制备的平均粒径为 20nm 的钇铝石榴石纳米粉体,以 0.5wt%的正硅酸乙酯为烧结助剂。 采用了常规的液压成型和冷等静压成型工艺,发现冷等静压成型明显地较常规
2、压力成型获得更高的收缩率和致密度。在烧结工艺中,本文首先采用了两步真空烧结工艺制备了 YAG 透明陶瓷,其步骤为:将成型后的素坯在真空炉内首先加热到一个较高的温度 (17001800 ),再快速降温至较低温度 (1500 1600 ),并在此较低温度下保温 10h。同时,还考察了常规烧结和微波烧结方法。透光率测试表明,真空烧结法更容易获得透明陶瓷,通过本项目的研究成功地制备出了透光率约为 52.2%的透明陶瓷。实验结果更进一步说明了,要想获得透光率更 高的透明陶瓷,坯体必须在烧结前期获得较高的收缩率,并且尽可能在高真空或还原性的气氛中烧结。 关键词 :钇铝石榴石 两步烧结 YAG 透明陶瓷 A
3、BSTRACT Yttrium aluminum garnet (Y3Al5O12, YAG) is an important laser material due to its excellent optical properties. Compared with single crystal YAG, polycrystalline YAG ceramic exhibits many advantages. The predominance of polycrystalline YAG ceramic is that it can be doped with very high conce
4、ntrations, and it can meet the requirement of high power laser so it is the hot topic today. Compared with conventional ceramics, laser transparent ceramics have special demand in molding and sintering process. Based on the successful preparation of nano Nd:YAG powder, the thesis focus on the effect
5、 of transparent properties to laser ceramics by different molding and sintering method. The crystal size of Nd:YAG powder was about 20nm, which was made by co-precipitation method, and the 0.5wt% TEOS was used as sintering additive. Compared the conventional molding method, it found that the higher
6、line shrinkage and higher density can be got by the cold isostatic pressure molding method. In the course of sintering process, two-step sintering process at vacuum environment was adopted first. Specific process conditions used in this paper is as follows: the samples were first heated to a higher
7、temperature ranging from 1700 to 1800 , then cooled down to a lower temperature ranging from 1500 to1600 , and held at the lower temperature for 10h. Compared with two-step sintering process at vacuum environment, the conventional sintering method and microwave sintering method were used to sinter l
8、aser transparent ceramics also. However, only the former method can produce transparent ceramics with transparence of 52.2%. The results farther showed that it is necessary to get enough shrinkage before sintering process, and it is important to sinter at high vacuum or deoxidized environment. Keywo
9、rds: yttrium aluminum garnet; two-step sintering; YAG; transparent ceramic 目 录 1 绪 论 1.1 边坡稳定性概述 1.1.1 边坡稳定性定义 边坡一般是指具有倾斜坡面的土体或岩体,由于坡表面倾斜,在坡体本身重力及其他外力作用下,整个坡体有从高处向低处滑动的趋势,同时,由于坡体土(岩)自身具有一定的强度和人为的工程措施,它会产生阻止坡体下滑的抵抗力。一般来说,如果边坡土(岩)体内部某一个面上的滑动力超过了土(岩)体抵抗滑动的能力, 边坡将产生滑动,即失去稳定;如果滑动力小于抵抗力,则认为边坡是稳定的。 1.1.2 边
10、坡类型 按照边坡的成因可分为天然边坡和人工边坡,天然边坡是自然形成的山坡和江河湖海的岸坡。 按照构成边坡坡体的岩土性质可分为粘性土类边坡、碎石类边坡、黄土类边坡和岩石类边坡。 按照边坡的稳定性程度可分为稳定性边坡、基本稳定边坡、欠稳定边 坡和不稳定边坡,这种分类方法一般根据边坡的稳定性系数的大小进行划分,但无严格的规定。 按照边坡的高度分类,边坡高度大于 15m 称为高边坡,小于 15m 称为一般边坡。 根据边坡的断面形式可分为直立式边坡、倾斜式边坡和台阶形边坡 。 根据使用年限分为临时性边坡和永久性边坡,临时性边坡是指工作年限不超过两年的边坡;永久性边坡是指工作年 限超过两年的边坡。 1.1
11、.3 边坡破坏类型 边坡的破坏类型从运动形式上主要分为崩塌型和滑坡型。 崩塌破坏是指块状岩体与岩坡分离,向前翻滚而下。一般情况岩质边坡易形成崩塌破坏,且在崩塌过程中岩体无明显滑移面。崩塌破坏一般发生在既高又陡的岩石边坡前缘地段,破坏时大块岩体由于重力或其他力学作用下与岩坡分离而倾倒向前。崩塌经常发生在坡顶裂隙发育的地方。 滑坡是指岩土体在重力作用下,沿坡内软弱面产生的整体滑动。与崩塌相比滑坡通常以深层破坏形式出现,其滑动面往往深入坡体内部,甚至可以延伸到坡脚以下。其滑动速度虽 比崩塌缓慢,但是不同的滑坡滑动速度相差很大,这主要取决于滑动面本身的物理力学性质。当滑动面通过塑性较强的岩土体时,其滑
12、动速度一般比较缓慢;相反,当滑动面通过脆性岩石,且滑动面本身具有一定的抗剪强度,在构成滑面之前可承受较高的下滑力,那么一旦形成滑面即将下滑时,抗剪强度急剧下降,滑动往往是突发而迅速的。滑坡根据滑动模式和滑动面的纵断面形态可以分为平面滑动、圆弧滑动、楔形滑动以及复合形。 1.1.4 边坡稳定性影响因素 地质构造因素 地质构造因素主要是 指边坡地段的褶皱形态、岩层产状、断层和节理裂隙的发育程度以及新构造运动的特点等。通常在区域构造复杂、褶皱强烈、断层众多、岩体裂隙发育、新构造运动比较活跃的地区,往往岩体破碎、沟谷深切,较大规模的崩塌、滑坡极易发生。 地形因素 边坡形态指边坡的高度、长度、坡角、平面
13、形态、剖面形态以及边坡的临空条件等。边坡形态对边坡的稳定性有直接影响。不利形态的边坡往往在坡顶产生张应力,并引起坡顶出现张裂缝:在坡脚产生强烈的剪应力,出现剪切破坏带,这些作用极 大地降低边坡的稳定性。一般来说,坡度越陡,边坡越容易失稳,坡度越缓,边坡越稳定:而坡高越大,对边坡稳定越加不利。平面上呈凹形的边坡较呈凸形的边坡稳定:同是凹形边坡,边坡等高线曲率半径越小,越有利于边坡稳定。 地质材料因素 边坡主要由单一或多种地质材料所组成,材料特性的优劣,将直接影响边坡的稳定性,地质材料的组成成分包括矿物的种类、组织、胶结状况、成岩时间等,其外在的表现则为岩性、土壤种类、力学强度及抗风化能力。边坡岩
14、体,长期暴露在地表,受 到水文、气象变化的影响,逐渐产生物理和化学风化作用,出现各种不良现象。当边坡岩体遭受风化作用后,边坡的稳定性大大降低。 地下水因素 地下水对边坡造成的不利影响包括:水压作用于垂直裂缝,产生水平推力,使得岩坡或土坡被推向下方;浮力作用于潜在滑动面之上,使得有效正应力减小,降低该面的摩擦力;对页状矿物,尤其是黏土矿物,产生润滑作用,使的抗滑动的能力降低;改变物理及化学性质,使得岩质、土质变坏,降低强度,使得边坡失稳。 降雨因素 水是造成边坡破坏的主要因素之一,由于降雨后易使地表材料软化降低强度,并增加孔隙水压,降低边坡稳定。有学者指出对自然边坡最不利的环境因素是持续性的暴雨
15、,易造成坡面侵蚀与坍塌。同时雨水通过渗透作用会促使地下水位升高,导致边坡失稳。 人为因素 因人为活动造成边坡失稳的影响因素称为人为因素,如道路开挖、山坡地开发、爆破、采矿及开垦等 。 1.2 边坡稳定性分析 1.2.1 边坡安全等级 边坡工程应按其损坏后可能造成的破 坏后果(危及人的生命、造成经济损失、产生社会不良影响)的严重性、边坡类型和坡高等因素,根据表 1.1 确定安全等级。 表 1.1 边坡工程安全等级 边坡类型 边坡高度( m) 破坏后果 安全等级 岩质边坡 岩体类型为 或 类 H30 很严重 一级 严重 二 级 不严重 三级 岩体类型为 或 类 15 H30 很严重 一级 严重 二
16、级 H15 很严重 一级 严重 二级 不严重 三级 土质边坡 H 12(挖方) H 8(填方) 很严重 一级 严重 二级 H12 (挖方) H8 (填方) 很严重 一级 严重 二级 不严重 三级 1.2.2 边坡稳定性分析方法 边坡稳定性研究已有一百多年的历史 ,边坡稳定性分析的观点变化是随着人类理论方面的突破和实践经验的积累而变化的。总的来说,边坡稳定性分析是一个逐步由定性分析向定量、半定量分析发展的过程,并且可视化程度越来越高。边坡稳定性分析方法大致可以分为以下几类:定性分析方法、定量分析方法、非确定性分析方法、物理模拟方法。 定性分析方法 1) 工程地质类比法 该方法利用已有的边坡或人工
17、边坡的稳定性状况及其影响因素、有关设计等方面的经验,并把这些经验应用到类似的所要研究边坡的稳定性分析和设计中去的一种方法。 2) 地质分析法 根据边坡的工程地质条件分析、判断边坡的稳定性。其不足之处是不能进行定量评价。 3) 结构分析法 通过大量的结构面统计,应用赤平投影、实体比例投影和摩擦圆方法判断边坡稳定性,也是一种定性评价法,难以量化。 定量分析方法 1)极限平衡法 该法把滑体视为刚体,分析其沿 滑动面的平衡状态。常用方法有 Fellenius法、 Bishop法、 Sarma法等,主要优点是简便,其缺点是把岩体作为刚体处理不能反映岩体内部的真实的应力 应变关系;稳定性系数是滑动面上的平
18、均值,带有一定的假定性,也无法考虑累进性破坏对稳定性的影响;各种计算方法本省还有不同的假设,均有一定的适用范围和局限性,都是把超静定问题变为静定问题处理。 2) 数值分析法 在边坡稳定性评价中常用的数值分析方法有有限元法、边界元法、离散元法等。这些分析方法本身具有较高精度,但受地质模型、简化的力学模型和力学参数等的影响,使“高精 度”的计算结果难以作出“高准确”评价。 不确定分析方法 1) 概率分析法 该法是以极限平衡原理建立状态方程,在定值稳定系数方法基础上计算边坡的不稳定性概率的方法。 2) 灰色系统法 利用灰色关联度分析原理 ,通过数据处理,确定边坡各影响因素的影响程度,利用叠加分析评估
19、边坡的稳定性。但内涵力学机制不清 ,缺乏明确的定量描述,在实际工程决策中是远远不够的。 3) 神经网络法 人工神经网络是依据人脑结构的基本特征发展起来的一种信息处理体系或计算体系。它仅是对神经系统 的数学抽象和粗略的逼近和模仿。特别适宜处理知识背景不清楚,推理规则不明确等复杂类型模式识别且难以建模的问题。研究表明 ,在岩土边坡工程系统分析领域内采用神经网络具有独特的优势。 1.2.3 边坡加固技术 在边坡的稳定性系数不能满足规范要求时,就需要采取工程措施提高安全系数,以满足安全使用的需要。卸荷、坡趾压载、排水是通常采取的措施。 采用这些方法,在边坡稳定性分析方面不增加任何新的内容,可以按已有的
20、分析方法进行分析和复核。当没采用上述措施或采取措施后仍不能使安全系数达到允许数值时,就需要使用结构性工程措施对边坡进行加固。 抗滑桩技术 边坡处置工程中的抗滑桩是通过桩身将上部承受的坡体推力传给桩下部的侧向土体或岩体,依靠桩下部的侧向阻力来承担边坡的下推力,从而使得边坡保持平衡或稳定。抗滑桩与一般桩基类似,但主要承受的是水平荷载。钢筋混凝土桩是目前边坡处治工程广泛采用的桩材,桩断面 刚度大,抗弯能力高,施工方式多样,其缺点是混凝土抗拉能力有限。 挡土墙技术 挡土墙的支挡作用主要依靠自身重量抵抗潜滑体的剩余下滑力(或称滑坡推力)。具有结构新颖、造型美观、技术简单、施工方便、要求较低、节省材料、施
21、工速度快、工期短、造价低廉、效益明显、适应性强、应用广泛等优点。 锚杆(索)技术 锚杆(索)加固技术是利用锚杆(索)与砂浆握固力、砂浆与孔壁粘接力将锚杆(索)与孔壁胶结在一起 ,施加预应力后,将锚杆(索)预应力传给深部稳固基岩。锚杆主要处于张拉状态,剪切次之,不承受弯曲作用;而锚索仅存在张拉状态,不承受剪切和弯曲作用。 锚杆(索)技术适用于深部演示较坚硬,未受风化影响,足以支持不稳定或者有危险的表层岩坡滑体。 锚杆在边坡加固中通常与其他只当结构联合使用,例如以下几种情况: 1) 锚杆与钢筋混凝土桩联合使用,构成钢筋混凝土排桩式锚杆挡墙。排桩可以是钻孔桩、挖孔桩或预置桩;锚杆可以是预应力或非预应
22、力锚杆,预应力锚杆材料多采用钢绞线 (预应力锚索 )、四级精轧螺纹钢 (预应力锚杆 )。锚杆的数 量根据边坡的高度及推力荷载可采用桩顶单锚点作法和桩身多锚点作法。 2) 锚杆与钢筋混凝土格架联合使用形成钢筋混凝土格架式锚杆挡墙。锚杆锚点设在格架节点上,锚杆可以是预应力锚杆 (索 )或非预应力锚杆 (索 )。这种支挡结构主要用于高陡岩石边坡或直立岩石切坡,以阻止岩石边坡因卸荷而失稳。 3) 锚杆与钢筋混凝土板肋联合使用形成钢筋混凝土板肋式锚杆挡墙,这种结构主要用于直立开挖的,类岩石边坡或土质边坡支护,一般采用自上而下的逆作法施工。 4) 锚杆与钢筋混凝土板肋、锚定板联合使用形成锚定板挡墙。这种结
23、构主要用于填方 形成的直立土质边坡。 2 工程概况 2.1 工程项目简述 重庆大学城树人小学位于重庆大学城城中路重大南侧,重庆大学城树人小学及幼儿园工程由 四川中成煤炭建设(集团)有限责任公司 承建,建筑总面积为3600m2,投资金额为 6000万元, 项目业主为重庆市沙坪坝区教育委员会,建设资金来自区教委自筹 。于 2013年 8月开工,预计 2014年 8月竣工。 2.2工程地质条件 拟建西侧环境边坡位于重庆大学城树人小学内,场地地貌属长期剥蚀浅丘地貌,现场地基本已整平至建设用地红线处,整个校园场地平整。用地红线处西侧为岩质边坡, 坡面岩性为泥岩,顺向坡,坡度 50,坡顶外最近约 6.00
24、m 为堆填填土边坡,地形起伏较大,最低高程为场平高程 298.65m,最大高程为红线外侧填土边坡顶部 314.50m,相对高差 15.85m。 具体现场情况如下图: 图 2.1 2.3 气象条件 该气候属亚热带湿润季风气候区,四季分明,常年平均气温 18.4,极端最高气温 44,极端最低气温 -2.5,年平均降雨量为 1141.8mm,由于受季风环境气候影响,降雨量年内分配不均, 5 9 月份降雨量占全年的 70%,暴雨多集中在 7 8 月份,日最大降雨量 266.60mm( 2007 年 7 月 17 日),常年平均风速1.1m/s,最大风速 27.6m/s。 2.4 地质构造 根据收集资料
25、和现场踏勘调查:场地区域地质构造属北碚向斜西翼,岩层呈单斜产出,据西侧岩质边坡测得,岩层倾向 110,倾角 55。层面结合程度一般,面较平。 主要可见两组裂隙: 组裂隙: 350 85,局部微张,张开度 1 2mm,间距 1.00 3.00m,延伸 1 5m,裂面锯齿状,无充填,结合差,属硬性结构面。 组裂隙: 280 14,间距 0.50 3.00m,延伸 1.00 3.00m,裂面闭合,结合差,属硬性 结构面。 按照岩土工程勘察规范 (GB50021-2001)( 2009 版)附录 A 表 A.0.4 判定岩体属块状结构。 2.5 地层岩性 该区域地层岩土主要为素填土、粉质粘土和下伏侏罗
26、系中统沙溪庙组泥、砂岩。现将各岩土层工程特征自上而下(从新到老)分述如下: 素填土( Q4ml):杂色、红褐色和褐色,主要由砂泥岩碎块石及粘性土组成,结构松散,稍湿,含 45 75%硬质物,块径 2 500mm,最大粒径约 1.50m,机械抛填形成,填龄约半年,为新近回填。该层除西侧岩质边坡外分布于整个勘察范围内。 粉质粘土( Q4el+dl):黄褐色,主要由粘粒组成,有滑腻感,粘滞感,稍有光泽,无摇振反应,韧性及强度中等,呈可塑状。主要分布坡角位置。 泥岩( J2s-Ms):红褐色和紫褐色。由粘土矿物组成,泥质结构,中厚层状构造。局部含灰绿色砂质团块及夹灰绿色砂质条带,强风化岩石破碎,岩芯呈
27、碎块状,强度低。中等风化岩石完整,岩芯呈短长柱状,强度高。 砂岩( J2s-Ss):灰白色和青灰色,主要以长石、石英、云母为主,含少量暗色矿物,中粒结构,中厚层状构造,泥质或钙泥质胶结。强风化岩石不完整,岩芯呈碎块状,质软。中等风化岩石完整性好,质硬。 2.6 水文地质条件 拟建场地地层结构由素填土、粉质粘土和下伏泥岩和砂岩层组成。素填土属透(含)水层;砂岩裂隙不发育属弱透水层;粉质粘土和泥岩为隔水层。 场地主要地下水类型及分布如下: 土层孔隙水:主要赋存于素填土空隙中,水流径流方式为大气降雨后向地势低洼地带汇聚储存,水位及水量受气候影响波动大,水头性质无压。 基岩风化带裂隙水:水的储存形式以基岩强风化带裂隙。水量、水位随气候因素影响而相应敏感变化。由于强风化层面整体倾向低洼处,渗透条件好,水量极小,赋存时间短,具有就地排泄的特点。中等风化基岩裂 隙水主要接受上部风化带裂隙水的补给和大气降水补给,在重力作用下,沿岩层裂隙向下径流,在相对低洼地段排泄。 2.7 地震效应评价 根据建筑抗震设计规范( GB50011-2010)附录 A,勘察区设计地震分组为第一组,抗震设防烈度为 6 度。结合中国地震动力峰值加速度区划图 A1及中国地震动反应谱特征周期区划图 B1划分设计基本地震加速度值为 0.05g。
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