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药物化学chap6b-TOCSYNOESY.ppt

1、TOCSY生物大分子波谱学原理吴季辉全相关谱 TOCSY(total correlation spectroscopy)也称 HOHAHA (homonuclear Hartmann-Hahn spectroscopy), 可以提供 整个自旋体系的信息 。 TOCSY生物大分子波谱学原理吴季辉TOCSYPositive and absorptive diagonal & cross peaks for Z-filtered anisotropic TOCSYMLEV-17Spin LockProduct Operator:TOCSY生物大分子波谱学原理吴季辉TOCSY生物大分子波谱学原理吴季辉

2、在 TOCSY中用的混合脉冲有很多种类,如WALTZ-16,MLEV-17,DIPSI-2,DIPSI-3等,不同的 isotropic mixing sequence的效率不同,适合的谱宽也不同。在混合脉冲期间还有 ROE效应,因此有的TOCSY序列中的混合脉冲包括一定的间隔,在无脉冲的间隔中没有 ROE效应,但有 NOE效应,由于蛋白质等大分子有 ROE 2NOE, 这样适当选取间隔长度,可使二者基本抵销。这种 TOCSY序列称为 Clean-TOCSY。 TOCSY生物大分子波谱学原理吴季辉C 实验及处理同相谱 与 COSY等反相谱不同, 间接维的点数不必很大,一般 512点足够 。 混

3、合时间的选择与要求的传递距离有关,传递距离越长,需要的时间越长,一般短的可取 20-30ms,长的可取 100ms左右。要注意: 混合脉冲所用的功率不能太大 ,尤其混合时间较长的。否则可能损坏放大器及探头,另外混合脉冲产生的热量将使样品发热,使得 TOCSY的峰位同其他谱相比发生位移。由于 TOCSY是同相谱,一般用相移 60 90度的正弦窗函数。 TOCSY生物大分子波谱学原理吴季辉TOCSY生物大分子波谱学原理 吴季辉D 应用TOCSY可提供整个自旋体系的连接,而且信号强,对于谱峰证认很有用。 TOCSY-wagergate生物大分子波谱学原理吴季辉预饱和, 低功率选择性 90脉冲(对准水峰)TOCSY-doublewagergate生物大分子波谱学原理吴季辉d1恢复前梯度脉冲清除残留磁化,两个 WATERGATE以改善基线

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