1、主讲:张舒婷第九章 二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析学习要求:v1. 掌握:二氢吡啶类药物的基本结构及主要理化性质;结构、性质与分析方法间的关系;铈量法的原理、方法及注意事项。v2. 熟悉:二氢吡啶类药物的化学鉴别反应及有关物质检查的方法;v3. 了解:二氢吡啶类药物其他的鉴别试验及含量测定方法、及体内分析中样品的处理方法。第一节 结构与性质二氢吡啶类药物的基本骨架:硝苯地平( nifedipine)尼群地平(nitrendipine)尼莫地平( nimodipine)一、代表性药物的结构一、代表性药物的结构尼索地平( nisoldipine) 非洛地平( Felodipine)拉西地平( La
2、cidipine) 伊拉地平( Isradipine)3. 二氢吡啶环氨基质子解离性4. 稳定性 遇光极不稳定,易发生光化学反应5. 旋光性6. 吸收光谱特性2. 硝基的氧化性1. 二氢吡啶环的还原性氧化还原反应鉴别或氧化还原滴定法含量测定二、主要理化性质第九章 二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析v 6. 吸收光谱特性v 本类药物具有芳环,有明显的紫外吸收特征和红外特征。药物 溶剂 浓度(g/ml)max/min(nm) 吸光度比值硝苯地平 无水乙醇 15 237,320-335宽吸收尼群地平 无水乙醇 20 236,353/303 A353/A302=2.1-2.3尼莫地平 乙醇 10 237尼
3、索地平 无水乙醇 10 237非洛地平 乙醇 20 238, 361第二节 鉴别试验一、化学鉴别法(一)与亚铁盐反应二氢吡啶类药物苯环上硝基具有氧化性,可将氢氧化亚铁氧化为红棕色氢氧化铁沉淀。ChP2010尼莫地平的鉴别:取本品约 20mg,加乙醇 2ml溶解后,加新制的 5% 硫酸亚铁铵溶液 2ml, 1.5mol/L硫酸溶液 1滴与 0.5mol/L氢氧化钾溶液 1ml,强烈振摇, 1分钟内沉淀 由灰绿色变为红棕色 。Fe(OH)2 Fe(OH)3(红色沉淀)(二)与氢氧化钠试液反应ChP2010硝 苯地平的鉴别:取本品约 25mg,加 丙酮 1ml溶解,加 20%氢氧化钠 溶液 3 5滴,振摇,溶液 显橙红色。二氢吡啶类药物与碱作用后,二氢吡啶环 1,4-位氢可以发生解离,形成共轭环发生颜色变化,可以进行鉴别。