1、 中国药典 2010年版新仪器分析方法应对李志伟Date 1现代分析技术的应用进一步扩大气相色谱残留溶剂红外光谱原料药、制剂毛细管电泳离子色谱HPLC检测器总有机碳测定法（ TOC）分析技术Date 2 中国药典 2010年版一部新修订项目项目类别 鉴 别 检 查 特征或指纹图谱含 量 测 定显微 TLC HPLC GC 理化 通则重金属有害元素毒性成分其他HPLCTLCS UV GC其他中成药10版 新增 259 1818 25 9 54 426 8 32162 6 709 12 8 24 105版收载 281 1144 11 16 102 627 8 10 90 1 321 33 16 1
2、9 4提取物10版新增 21 3 2 5 1 11 50 16 17 705版收载 16 17 10 12 1 56 9 1 1 5 中药材10版新增 374 526 3 2 26 1127 12 14 31 412 3 17 9 3405版收载 339 347 5 179 726 17 17 71 175 13 20 7 30合 计 10版新增 633 2492 31 12 134 1554 31 40243 22 1138 15 25 16 3205版收载 620 1507 16 16 298 1363 37 28217 1 505 47 37 31 34Date 32010年版二部与 2
3、005年版药典主要项目收载情况比对表增修 订项 目 2005年版 2010年版红 外光 谱鉴别 原料 530 580制 剂 0 73有关物 质 HPLC方法 142 707残留溶 剂 24 97渗透 压 摩 尔 浓 度 4 45溶出度或 释 放度 315 414含量均匀度 165 219无菌 检查 方法 107 132细 菌内毒素 216 372含量 测 定 HPLC法 359 694Date 4n 柱色谱n 纸色谱n 薄层色谱n 气相色谱色谱法在 2010年版药典的应用 高效液相色谱高效液相色谱 离子色谱离子色谱 凝胶色谱凝胶色谱 毛细管电泳毛细管电泳正相色谱 反相色谱离子对色谱Date 5
4、色谱法的应用：纸色谱n 纸色谱的基本原理 -分配色谱n 固定相 -吸附在滤纸上的水n 移动相 -展开剂n 样品在水和展开剂中的溶解度不同，故分配不同而达到分离。例：盐酸苯乙双胍Date 6色谱法的应用： 薄层色谱n 2010版药典（二部）采用 TLC的品种数量，共 435个TLC 品种数量硅胶 G 254个品种硅胶 G254 148个品种硅胶 H 15个品种硅胶 HF254 12个品种硅藻土 2个品种微晶 纤维 素 3个品种氧化 铝 1个品种Date 7色谱法的应用： 气相色谱进样 方式 品种数量直接 进样 75个顶 空 进样 112个检测 方式 品种数量FID 181个ECD 6个ECD 检
5、查项 目伊曲康 唑 残留溶 剂联 苯 苄唑 残留溶 剂恩氟 烷 残留溶 剂 ，有关物 质林旦乳膏 含量，六六六林旦 六六六异氟 烷 残留溶 剂 ，有关物 质Date 8色谱法的应用：高效液相色谱n 20世纪 70年代中期， HPLC仪开始出现，主要填料： 10 m 的 无定型硅胶 颗粒。n 70年代后期，发展了反相液相色谱。n 80年代， HPLC 被广泛应用于化合物的分离，主要填料：粒径为 5 10 m 球形硅胶 。n 90年代早期，粒径为 5 m 的 高纯硅胶 ，即所谓的 B 型硅胶被发展，并成为这个行业填料的标准，这种 B 型硅胶含有微量的金属。n 90年代后期，为了满足快速分离的需求，发展了 3 m 或 3.5 m 的球形硅胶，其作用和性能逐渐的获得了人们的认同和接受。手性色谱柱的开发。n 21世纪早期，为适应超快速的分离要求， 粒径小于 2 m 的填料被开发出来，发展出了 整体柱、无机和有机杂化硅胶 。n 目前，市场上流行的分析用的 HPLC 硅胶基质填料主要为 B 型硅胶。 填料发展史填料发展史Date 9色谱法的应用：高效液相色谱填料发展史填料发展史Date 10
