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2-透射电子显微分析.ppt

1、历 史 回 顾 1923:德布罗意 ( L.V.de broglie) 提出物质波的假说;1927:汤姆逊 ( G.P.Thomson) 用电子衍射实验证实电子的波动性;1933:卢斯卡 (Ernst E.Ruska/德 )等,制出第一台透射电镜; 因此获 86诺物1938: Von Ardenne对扫描电镜的理论、实践进行了详细讨论,并对其构造进行了描述;1939:开始制成商品供应;1940: Hillier提出电子探针技术的设想并获专利;1942: Zworykin等设计出第一台观察块状试样用的 SEM;1950中期: Hirsch和 Howie建立直接观察簿晶体中结构和缺陷的衍射理论及实

2、验技术;1956:生产出第一台商品电子探针;1965:制造出第一批商品扫描电镜;70年代初:形成高分辨电子显微术:观察试样中原子、分子结构的手段。2.2 透射电子显微分析利用透射电镜中穿透试样的电子的 散射 和 衍射 ,对试样进行 形貌观察形貌观察 和 晶体结构分析晶体结构分析2.2.1 基本结构与原理(材料电子显微分析 P12图 1-10)照明成像放大显象透射电镜的基本结构原理与光学显微镜很相似, 均包括三个部分:2.2.1.1 TEM的基本结构(测试方法 P117图 2-23)( 1)电子光学系统是透射电镜的主要部分,完全置于真空镜筒中。包括以下三部分:照明 : 电子枪,聚光镜成像放大:

3、样品室;物镜;中间镜;投影镜显象 : 照相机;观察屏( 2)真空系统二级真空泵为镜筒提供 10-4 10-6Torr的真空度。( 3)电气系统包括:电子枪的高压电源、磁透镜的稳压稳流电源和电气控制电路。照 明 部 分(材料电子显微分析 P12图 1-11)习惯称电子枪,包括:阴极: 灯丝 (钨、 LaB6、 场发射)阳极: 中央带小孔的金属板,接地(给电子加速)控制极: 栅极,使电子束强烈会聚 (成实际电子源)阴极、控制极和阳极决定着电子的发射数目及其动能。聚光镜: 会聚电子束各种电子枪部分性能比较钨灯丝、 LaB6单晶灯丝和场发射电子枪的性能决定聚焦电子束的特性,从而对电镜的性能产生影响,如

4、分辨率。表 2.4 各种电子枪部分性能比较 场发射 :在金属表面加一个强电场,金属表面势垒就变浅,由于隧道效应,金属内部的电子将穿过势垒从金属表面发射出来,这种现象称为场发射。场发射电子枪( FEG): field emission gun成 像 放 大 部 分样品室: 承载样品 (铜网: 3mm) , 位于照明部分和物镜之间物镜: 放大成像 将来自试样不同点处同方向、同相位的弹性散射束会聚于其后焦面上 衍射花样 ;将来自试样同一点不同方向的弹性散射束会聚于其像平面上 像。分析电镜中皆采用双物镜加辅助透镜,试样置于上下物镜之间,上物镜起聚光镜作用,调节电子束的入射角;下物镜起成像放大作用。辅助

5、透镜置于上物镜上,为进一步改善物镜场对称性。这种透镜组可进一步缩短焦距,降低象散,提高分辨率。中间镜: 放大镜 其物平面与物镜的像平面重合衍射镜 其物平面与物镜后焦面重合投影镜: 终极放大近代高性电镜一般都设有两个中间镜和两个投影镜。三级放大成像系统不同倍率范围时的工作光路(测试方法 P119图 2-26)光栏: 物镜光栏 置于物镜极靴进口表面,防止物镜污染;衬度光栏 置于物镜后焦面上,为改善图象衬度;选区光栏 置于物镜像平面上,又称视场光栏或中间镜光栏,供选区衍射用。显象部分观察屏: 荧光屏照相机构: 相机或照相底板现可以直接在计算机上观察和输出图象。分辨率: 点分辨率 电镜能够分辨的两点间最小距离。 0.23 0.25nm线分辨率 电镜能够分辨的两线间最小距离 。0.104 0.14nm放大倍数: 几十到几十万倍;连续可调 加速电压: 一般是指透射电镜能够达到的最高加速电压。(普通透射电镜最高可达 100 200kV)加速电压决定电子枪所发射的电子束的波长和能量。加速电压高,电子束对样品的穿透能力强,可以观察较厚的样品,同时有利于电镜的分辨率。2.2.1.2 透射电镜的主要性能指标

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