1、浙江大学研究生核心课程建设浙江大学研究生核心课程建设 现代仪器分析实验技术与方法现代仪器分析实验技术与方法 电感耦合等离子体质谱测定水样中微量金属元素徐子刚浙江大学化学系2012年 6月 现代仪器分析实验技术与方法现代仪器分析实验技术与方法 一、原理介绍质谱仪器 是一类能使物质粒子 (原子、分子)离化成离子并通过适当的稳定或者变化的 电场磁场 将它们按空间位置、时间先后或者轨道稳定与否实现 质荷比分离 ，并检测其强度后进行物质分析的仪器。 现代仪器分析实验技术与方法现代仪器分析实验技术与方法 有关名词等离子体 plasma由离子、电子以及未电离的中性粒子的集合组成，整体呈中性的物质状态 感耦等
2、离子体 inductively coupled plasma 将高频能量加到与等离子炬管耦合的线圈上所形成的炬焰，简称 ICP。 射频发生器 radio frequency generator 给耦合线圈和等离子体提供高频能量的射频功率源。 现代仪器分析实验技术与方法现代仪器分析实验技术与方法 感耦等离子体质谱分析方法原理感耦等离子体质谱分析是以射频发生器提供的高频能量加到感应耦合线圈上，并将等离子炬管置于该线圈中心，因而在炬管中产生高频电磁场，用微电火花引燃，使通入炬管中的氩气电离，产生电子和离子而导电，导电的气体受高频电磁场作用，形成与耦合线圈同心的涡流区，强大的电流产生的高热，从而形成火
3、炬形状的并可以自持的等离子体。 现代仪器分析实验技术与方法现代仪器分析实验技术与方法 感耦等离子体质谱分析过程样品由载气 (氩 )带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化和离子化，产生的离子经过采样锥和截取锥进入真空系统，经过离子镜聚焦，由四极杆质谱计依据质荷比进行分离。经过质谱计的离子用电子倍增管记数，所产生的信号由计算机处理。根据质谱峰的位置及元素浓度与计数强度的关系，进行试样中元素的定性和定量分析。 现代仪器分析实验技术与方法现代仪器分析实验技术与方法 ICP-MS的特点l 多元素快速同时分析 可分析除 C, H, O, N, F,
4、 Cl和惰性气体外的大部分元素l 元素同位素分析 可进行同位素分析l 线性范围宽 达 8个数量级，从 ppt-ppm，可用单标法定量l 检出限低 可达 ppt(10-14)水平l 干扰相对较少 与同类型其他仪器比较l 多种技术联用 色谱、流动注射、激光烧蚀 现代仪器分析实验技术与方法现代仪器分析实验技术与方法 二、 ICPMS 仪器结构ICP MS原理示意图电感耦合等离子体质谱仪由 离子源 、 质量分析器 、 检测系统 、 真空系统 组成。 现代仪器分析实验技术与方法现代仪器分析实验技术与方法 仪器及主要部件 现代仪器分析实验技术与方法现代仪器分析实验技术与方法 仪器及主要部件直接进样超声雾化进样高效去溶雾化进样流动注射进样液相色谱进样悬浮液雾化进样氢化物发生进样气相色谱进样 激光烧蚀 (LA)电热蒸发 (ETV)探针直接进样火花烧蚀进样系统 液体进样气体进样固体进样 现代仪器分析实验技术与方法现代仪器分析实验技术与方法 仪器及主要部件ICP冷等离子体 ICPICP与 GD自动切换四级杆六级杆磁式双聚焦飞行时间通道式电子倍增器Daly检测器法拉第杯激 发 源分 析 器检测系统
