1、电子能谱分析法表 1 常用的表面分析技术粒子源 APS: Appearance potential spectroscopyIEX: Ion excited X-raysEELS: 电子能量损失谱,主要用于研究表面上吸附质的振动谱 入射束(一次) 出射束(二次) X射线 电子 离子 UV光源 / UPS /X射线 / XPS /电子 APS AES, EELS, SEM/离子 IEX INS SIMS, ISS生物材料测试方法 -能谱法与表面测试表 2 表面分析在材料研究中的一些应用领域 表面(直接分析)界面(断裂或深度分析) 薄膜(深度分析)分凝 分凝 层间扩散扩散 扩散 离子注入污染 脆化
2、 化学反应层(钝化层)吸附 晶间腐蚀 蒸发层氧化 烧结 保护涂层催化 粘结 微电子器件摩擦与摩损 复合材料 热分解(降解) 生物材料测试方法几种分析方法比较n 表 3主要表面分析技术特性比较 n 分析技术 AES XPS ISS SIMS n 测量类型 能量 能量 能量 质量(静) 质量(动)n 测量 主要 元素 元素,化学键 元素 元素,同位素 元素,同位素n 信息 辅助 像,化学键 深度分析, 同位素结构 化合物 成像,化合物n 深度分析等 价带结构等 飞行质谱n 深度 1nm 1nm 0.3nm 0.6nm 10nmn 侧向 1-0.1m 1mm-100m 1mm 1mm 0.5-0.0
3、5mn 灵敏度(原子分数) 10( E-3,-2) 10(E-3,-2) 10(E-2) 10(E-5) 10(E-6)n 不能检测的元素 H,He H,He H - -n 定量 容易程度 + + + + + n 分析 准确度 + + + + +n 使用容易程度 + + + + +n 灵活机动性 + + + + +n 总使用率( %) 40 40 5 5 10n 表面分析 + + + + +n 薄膜分析 + + + + +n 主要应用领域 金属 ,半导体 金 ,半 ,陶 ,有机 金 ,半 金 ,半 ,有 半 ,金 ,陶n 二维分辨能力 0.1m2 ,25-100m2 1mm2-1cm2 1mm
4、2 1mm2n 有效推出期(年) 1968 1967 1967 1970 1968技术名称 技术过程基础紫外光电子能谱PES( UPS)测量由单色 UV光源电离出的光电子能量X射线光电子能谱XPS( ESCA)测量由单色 X射线源电离出的光电子能量俄歇电子能谱 AES 测量由电子束或光子束先电离而后放出的俄歇电子能量离子中和谱 INS 测量由稀有气体电离冲击出的俄歇电子能量电子冲击能量损失谱 ELS由一单色电子束冲击样品,测量由此产生出的电子能量Penning电离谱 PIS 由介稳激发态原子冲击样品,测量由此产生的电子能量自电离电子谱 与俄歇电子相似,测量由超激发态自由离子衰减而产生的电子能量
5、表 4 电子能谱的主要类型 生物材料测试方法X射线光电子能谱法 ( XPS)n n 基本原理( 1)n 电离能(气态) Ij = E2 E1 +Er + n 结合能(固态) Ebf = hv Ekv - sp n Ekv为从谱仪飞出来的光电子动能; sp为谱仪功函数n 通过测试飞出光电子能量 Ekv, 而入射粒子的能量hv已知,即可得到电子与原子核的结合能 Ebf。 不同原子外层电子、或同一原子不同化学环境均有特定的结合能。n 注意:单位电子击出的光电子数并非一个单位 (光照截面)X-ray UV, X-ray M+ e X-ray e e M M+ + e光电子能谱粒子作用基本过程 能量关系可表示: 原子的反冲能量忽略 (0.1eV) 得电子结合能电子动能基本原理就是光电效应。对固体样品,必须考虑晶体势场和表面势场对光电子的束缚作用,通常选取 费米 (Fermi)能级为 的参考点。0k时固体能带中充满电子的最高能级对孤立原子或分子, 就是把电子从所在轨道移到真空需的能量,是以真空能级为能量零点的。功函数功函数为防止样品上正电荷积累,固体样品必须保持和谱仪的良好电接触,两者费米能级一致。实际测到的电子动能为:仪器功函数