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材料研究方法7-电子探针.ppt

1、 一 电子探针显微分析 电子探针的功能主要是进行 微区成分分析。它是在电子光学和 X射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率分析仪器。其原理是用 细聚焦电子束入射样品表面,激发出样品元素的特征 X射线,分析特征X射线的波长(或特征能量) 即可知道样品中所含元素的种类( 定性分析 ), 分析X射线的强度,则可知道样品中对应元素含量的多少 ( 定量分析 )。1 电子探针仪镜筒部分的构造 大体上和扫描电子显微镜相同 ,只是在检测器部分使用的是X射线谱仪 ,专门用来检测 X射线的特征波长或特征能量,以此来对微区的化学成分进行分析。 因此,除专门的电子探针仪外, 有相当一部分电子探针仪是作为附件安装在

2、扫描电镜或透射电镜镜筒上,以满足微区组织形貌、晶体结构及化学成分 三位一体同位分析的需要。2图 7-1电子探针仪的结构3 电子探针的信号检测系统是 X射线谱仪 ,用来测定特征波长的谱仪叫做 波长分散谱仪( WDS) 或 波谱仪 。用来测定 X射线特征能量的谱仪叫做 能量分散谱仪(EDS) 或 能谱仪 。4波谱仪 在电子探针中 X射线是由样品表面以下一个微米至纳米数量级的作用体积内激发出来的, 如果这个体积中含有多种元素,则可以激发出各个相应元素的特征波长 X射线。 若在样品上方水平放置一块具有适当 晶面间距 d的晶体 , 入射 X射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程2dsin=时,这

3、个特征波长的 X射线就会 发生强烈衍射 。5图 7-2分光晶体6 因为在作用体积中发出的 X射线具有多种特征波长 ,且它们都以 点光源的形式向四周发射 ,因此对一个特征波长的 X射线来说只有从某些特定的入射方向进入晶体时,才能得到较强的衍射束。 左图示出 不同波长的 X射线以不同的入射方向入射时产生各自衍射束的情况 。若面向衍射束安置一个接收器,便可记录下不同波长的 X射线。图中右方的平面晶体称为分光晶体,它 可以使样品作用体积内不同波长的 X射线分散并展示出来 。7 虽然平面单晶体可以把各种不同波长的 X射线分光展开,但就 收集单波长 X射线的效率 来看是 非常低 的。因此这种检测 X射线的

4、方法必须改进。 如果我们把分光晶体作适当地 弹性弯曲,并使 射线源、弯曲晶体表面和检测器窗口位于同一个圆周上 ,这样就可以达到把 衍射束聚焦 的目的。 此时,整个 分光晶体只收集一种波长的 X射线,使这种单色 X射线的衍射强度大大提高 。8 在实际检测 X射线时,点光源发射的 X射线在垂直于聚焦圆平面的方向上仍有发散性。分光晶体表面不可能处处精确符合布拉格条件,加之有些分光晶体虽可以进行弯曲,但不能磨制,因此 不大可能达到理想的聚焦条件 . 如果检测器上的接收狭缝有足够的宽度,即使采用不大精确的约翰型聚焦法,也是能够满足聚焦条件的。9 电子束轰击样品后, 被轰击的微区就是 X射线源 。要使 X射线分光、聚焦,并被检测器接收,两种常见的谱仪布置形式分别是 直进式波谱仪和回转式波谱仪 。 直进式波谱仪的 优点是 X射线照射分光晶体的方向是固定的 ,即 出射角保持不变,这样可以使 X射线穿出样品表面过程中所走的路线相同,也就是 吸收条件相等。分光晶体直线运动时,检测器能在几个位置上接收到衍射束,表面试样被激发的体积内存在着相应的几种元素。 衍射束的强度大小和元素含量成正比 。10

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