1、*仪器分析 第 5章 气相色谱分析法gas chromatographic analysis ,GC第一节 气相色谱法概述一、色谱法概述1.色谱法定义色谱法是一种 分离技术 , 该分离技术应用于分析化学中,就是色谱分析。 色谱法是混合物最有效的分离、分析方法。俄国植物学家茨维特在 1906年使用的色谱原型装置,如右图。 试样混合物的分离过程也就是试样中各组分色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。 其中的一相固定不动,称为 固定相 ; 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体(气体或液体),称为 流动相 。*2.色谱法分离的原理 当流动相中携带的混合物流经固定相时,其与固定相发生相互作用。由
2、于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中流出。与适当的柱后检测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检测。 两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础*二、色谱法分类1.按流动相的物态分为 :气相色谱法 (流动相为 气体 ) ;液相色谱法 (流动相为 液体 );超临界流体色谱法 (流动相为 超临界流体 );按固定相的物态分为:气固色谱法(固定相为 固体吸附剂,流动相为气体) ;气液色谱法(固定相为 担体 +固定液,流动相为气体) ;*液固色谱法(固
3、定相为 固体吸附剂,流动相为 液体) ;液液色谱法(固定相: 担体 +固定液,流动相为 液体 )。2.按固定相使用的形式分为 :柱色谱法、纸色谱法、薄层色谱法。3.按分离过程的机制分为:吸附色谱法;分配色谱法; 离子交换色谱法;排阻色谱法。*三、气相色谱仪1.结构流程1-载气钢瓶; 2-减压;3-净化干燥管; 4-针形阀; 5-流量计 ;6-压力表; 4-针形阀; 5-流量计 ;6-压力表; 7-进样器 ;8-色谱柱 ;9-热导检测器; 10-放大器; 11-温度控制器; 12-记录仪;载气系统 进样系统 色谱柱 检测系统温控系统记录系统结构流程1-载气钢瓶; 2-减压阀; 3-净化干燥管; 4-针形阀; 5-流量计; 6-压力表;7进样器 ;8色谱拄; 9检测器; 10-放大器; 11-温度控制器; 12-记录仪 ;*2、气相色谱仪主要部件( 1) 载气系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制;常用的载气有: 氢气、氮气、氦气;净化干燥管:去除载气中的水、有机物等杂质(依次通过分子筛、活性炭等);载气流速控制:压力表、流量计、针形稳压阀,控制载气流速恒定。( 2) 进样装置进样装置:进样器 +气化室;气体进样器(六通阀): 推拉式和旋转式两种。 试样首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体进入分离柱;