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仪器分析-原子吸收.pptx

1、仪器 的性能指标:精确度,灵敏度,检出限标准曲线 法标准加入法内标法(不常用,需双通道原子吸收光谱仪)4、定量分析配制一组含有不同浓度被测元素的标准的标准溶液 ,在与试样测定完全相同的条件下,依浓度由低到高的顺序测定吸光度。绘制吸光度 A对浓度 c的校准曲线。测定试样的吸光度值,在标准曲线上用内插法求出被测元素的含量。 4.1 标准曲线法(最常用)AAx回收率4.1 标准曲线法(最常用)光源样 品实际测定中,由于吸收线变宽,常导致吸收轮廓不对称,标准曲线在高浓度区向下弯曲。回收率 =4.2 标准加入法(标准增量法、直线外推法)Ax= k CxA0= k( C0 + Cx)Cx= AxC0/(

2、A0-Ax)将已知不同量的标准溶液分别加入数份等体积的试样溶液中,稀释至相同体积后测定。 标准加入法能消除基体干扰, 不能消背景干扰 。 使用时,注意要扣除背景干扰。 至少需四份标准溶液。 曲线斜率应适当,添加标准溶液的浓度最好为1C, 2C, 3C。 回收率4.2 标准加入法(标准增量法、直线外推法)(在完全相同的实验条件下测定)例 1:准确称取干燥的面粉 1.000 g两份,在完全相同的条件下灰化处理后,个加入少量盐酸溶液,一份不加标准溶液,用水定容为 10 mL,测得其吸光度为0.015:另一份加入 2.00 g/mL 的镉标准溶液 1.00 mL,最后加水定容为 10 mL,测得其吸光度为 0.027. 计算面粉中镉的含量。2.5 g/g样品前处理技术标准溶液的制备测定条件的选择干扰及其消除5、实验技术 取样要有代表性, 取样量 大小取决于试样中被分析元素的含量、分析方法和所要求的测量精度。 对固体样品进行 溶解、灰化或湿法消化 制成待测元素的无机盐溶液。5.1 样品的前处理 无机样品 :去离子水溶解,不溶时加酸。 有机样品 :灰化,置于石英坩埚或铂坩埚内,低温加热除去有机物:后放入高温炉中,加热至 400-600度进行灰化再加酸溶解。 湿法消化 :用混合酸在加热、氧化的条件下分解样品。 微波消解 :5.1 样品的前处理提高效率,有利于痕量或微量组分的分析 。

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