1、1气相色谱与气质联用仪检测多氯联苯的探讨摘要：通过实验摸索比较测多氯联苯的最佳仪器和方法。 关键词： 气相色谱 气质联用仪 多氯联苯 0、概述 多氯联苯（polychlorinated biphenyl，简称 PCB） ，又称多氯联二苯，是许多含氯数不同的联苯含氯化合物的统称。在多氯联苯中，部份苯环上的氢原子被氯原子置换，一般式为 C12HnCl（10-n） （0?n?9） 。 多氯联苯在常温下是比水重的液体，多氯联苯耐热性及电绝缘性能良好，化学性质稳定。多氯联苯不溶于水，易溶于有机溶剂及脂肪，常用作加热或冷却时的热载体、电容器及变压器内的绝缘材料，也常作为涂料及溶剂使用，应用的范围很广。 多
2、氯联苯是德国人 H?施米特和 G?舒尔茨在 1881 年首次合成的。1892 年，美国开始工业生产多氯联苯。1968 年及 1979 年，日本及台湾分别出现米糠油中毒事件，原因是在生产过程中有多氯联苯漏出，污染米糠油。因此各国纷纷禁止多氯联苯生产及使用。 多氯联苯类作为 POPs 中的一种，与普通有机污染物不同，具有高毒性、环境持久性、生物累积性、长距离迁移能力等特点。目前，各国均制定了法律，严禁 PCBs 的继续生产和使用，并颁布的标准方法，对他们进行监测。我国在 1989 年将 PCBs 列入“水中优先控制污染物黑名单” ，随着我国环保工作的不断深入，PCBs 的监控工作将大量展开。 21
3、、检测方法与仪器 1.1 检测方法： 参照国标 GB/T5009.190-2003海产品中的多氯联苯的测定 1.2 仪器设备： 1.2.1 气相色谱仪：GC-2010（岛津） 涡旋混合器 氮吹仪 旋转蒸发仪 1.2.1.1 色谱条件 色谱柱为 Rtx-1（长度 30m，内径 0.32mm，膜厚 0.25m） 。 进样口温度 240，柱温 220，ECD，检测器温度 250。 1.2.1.2 载气及流量： 总流量：40.8mL/min 柱流量：1.8mL/min 线速度：40.0cm/sec 吹扫流量：30.0mL/min 分流比：20.0 1.2.1.3 进样方式 分流单自动进样器进样。 1.
4、2.2 气质联用仪： GC-MS（Agilent 7890+5975C） 1.2.2.1 色谱条件： 色谱柱为 Rtx-1701（长度 30m，内径 0.32mm，膜厚 0.25m） 。 3前进样口温度 250，柱箱 70保持 2min，以 20/min 的速率升至230，四级杆 150，离子源 230。 1.2.2.2 载气 氦气 1.2.2.3 进样方式 不分流自动进样器进样 2、样品处理： 2.1 提取 称取试样约 10g，于告诉捣碎机中，加 40g 无水硫酸钠捣碎机 1 分钟，将样品制成干松粉末，装于滤纸筒内，然后放入索氏提取器中。在提取器的瓶中加入 50ml 1mol/L 氢氧化钾乙
5、醇溶液和石油醚丙酮（8+2）混合液 130ml，在水浴上提取 6h（回流速度 012 次/小时） ，将提取液移至500ml 分液漏斗中，用 20ml 乙醇石油醚（1+1）溶液洗涤提取器的瓶，洗液并入上述分液漏斗中，加入 100ml 20g/L 硫酸钠水溶液，振摇 1min，静置分层，将水层放入原提取器的瓶中，上层提取液从分液漏斗上口倒入另一个干净的分液漏斗中。再将水层水层倒回原分液漏斗中。然后每次用 30ml 石油醚再提取水层 3 次，每次的石油醚提取液合并到第一次的提取液中，加 150ml 20g/L 硫酸钠溶液于合并的提取液中，振摇，静置分层，弃去水层。 2.2 净化 于提取液中加入浓硫酸
6、（提取液和浓硫酸的体积比为 101） ，轻轻振摇后，静置分层，弃去酸层，再按上述操作重复净化 12 次，每次振4摇半分钟，净化至酸液呈无色或淡黄色，然后加入 20g/L 硫酸钠溶液100ml，振摇，静置分层，弃去水层，再如上述操作重复洗涤 1 次，将石油醚液通过无水硫酸钠柱，再用石油醚洗涤分液漏斗及无水硫酸钠柱。 收集石油醚液及洗液于旋转蒸发器中浓缩至约 10ml，用石油醚稀释至刻度，摇匀，进行气相色谱或气相质谱测定。 3、结果与讨论 3.1 气相检测结果 样品、标样同样品处理后谱图如下： 样品和标样在此前处理方法和分析条件下得出的谱图，杂峰少，出峰时间快，并且每个目标风分离的很明显，利于积分计算。 3.2 气质检测结果 样品、标样同样品处理后谱图如下： 在气质联用仪上检测水产品中多氯联苯，上述处理方法与分析条件亦可行，但气质分析样品总离子图杂峰较多，数据处理相对繁杂，因此在有标准样品的条件下，气相测出的数据更加清楚明了，目标性强而气质定性较准，在没有标准样品的条件下，用此分析条件能够对样品进行准确定性，判断其是否含有多氯联苯。
