药典通则变化总结.ppt

1、2015版药典 通则变化总结,10版：称为“附录”15版：取消“附录”，变为中国药典四部。,制剂通则 0101片剂,10版：片剂系指提取物、提取物加饮片细粉或饮片细粉与适宜辅料混匀压制或用其他适宜方法制成的圆片状或异形片状的制剂，有浸膏片、半浸膏片和全粉片等。片剂以口服普通片为主，另有含片、咀嚼片、泡腾片、阴道片、阴道泡腾片和肠溶片等。15版：片剂系指原料药物或与适宜的辅料制成的圆形或异形的片状固体制剂。中药还有浸膏片、半浸膏片和全粉片等。片剂以口服普通片为主，另有含片、舌下片、口腔貼片、咀嚼片、分散片、可溶片、泡腾片、阴道片、阴道泡腾片、缓释片、控释片、肠溶片与口崩片等。,10版：肠溶片 系

2、指肠溶性包衣材料进行包衣的片剂。15版：肠溶片 系指用肠溶性包衣材料进行包衣的片剂。为防止原料药物在胃内分解失效、对胃的刺激或控制原料药物在肠道内定位释放，可对片剂包肠溶衣；为治疗结肠部位疾病等，可对片剂包结肠定位肠溶衣。肠溶片除另有规定外，应进行释放度(通则0931)检查。,片剂在生产与贮藏期间应符合的规定,10版：用于制片的药粉（膏）与辅料应混合均匀。含药量小的或含有毒性药的片剂，因根据药物的性质用适宜的方法使药物分散均匀。15版：原料药物与辅料应混合均匀。含药量小或含毒、剧药的片剂，应根据 原料药物的性质采用适宜方法使其分散均匀。10版：凡属挥发性或遇热不稳定的药物，在制片过程中应避免受

3、热损失。15版：凡属挥发性或对光、热不稳定的原 料药物，在制片过程中应采取遮光、避热等适宜方法，以避免成分损失或失效。,10版：压片前的颗粒应控制水分，以适应制片工艺的需要，防止片剂在贮存期间发霉、变质。15版：压片前的物料、颗粒或半成品应控制水分，以适应制片工艺的需要，防止片剂在贮存期间发霉、变质。10版：片剂根据需要，可加入矫味剂、芳香剂和着色剂等附加剂。15版：根据依从性需要片剂中可加入矫味剂、芳香剂和着色剂等，一般指含片、 口腔贴片、咀嚼片、分散片、泡腾片、口崩片等,10版：为增加稳定性、掩盖药物不良臭味、改善片剂外观等，可对制成的药片包糖衣或薄膜衣。对一些遇胃液易破坏、刺激胃黏膜或需

4、要在肠道内释放的口服药片，可包肠溶衣。必要时，薄膜包衣片剂应检查残留溶剂。15版：为增加稳定性、掩盖原料药物不良臭味、改善片剂外观等，可对制成的药片包糖衣或薄膜衣。对一些遇胃液易破坏、刺激胃黏膜或需要在肠道内释放的口服药片，可包肠溶衣。必要时，薄膜包衣片剂应检查残留溶剂。,10版：片剂外观应完整光洁，色泽均匀，有适宜的硬度，以免在包装、运输过程中发生磨损或破碎。15版：片剂外观应完整光洁，色泽均匀，有适宜的硬度和耐磨性，以免包装、运输过程中发生磨损或破碎，除另有规定外，非包衣片应符合片剂脆碎度检查法（通则0923)的要求。10版：无15版：新增两条“片剂的微生物限度应符合要求。”“根据原料药物

5、和制剂的特性，除来源于动、植物多组分且难以建立测定方法的片剂外，溶出度、释放度、含量均匀度等应符合要求。”,10版：除另有规定外，片剂应密封贮存15版：除另有规定外，片剂应密封贮存。生物制品原液、半成品和成品的生产及质量控制应符合相关品种要求。,片剂重量差异检查法,10版：供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与标示片重相比较（无标示片重的片剂，与平均片重比较），按表中的规定，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。15版：供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与平均片重比较（凡无含量测定的片

6、剂或有标示片重的中药片剂，每片重量应与标示片重比较），按表中的规定，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。增加“凡规定检査含量均勻度的片剂，一般不再进行重量差异检查。”,片剂微生物限度,10版：照微生物限度检查法（附录XIIIC）检查，应符合规定。15版：以动物、植物、矿物来源的非单体成分制成的片剂，生物制品片剂，以及黏膜或皮肤炎症或腔道等局部用片剂（如口腔贴片、外用可溶片、阴道片、阴道泡腾片等），照非无菌产品微生物限度检査：微生物计数法（通则1105)和控制菌检查法（通则1106)及非无菌药品微生物限度标准（通则1107)检査，应符合规定。规定检查杂菌的生物制品片剂，可不

7、进行微生物限度检查。,0103 胶囊剂,10版：胶囊剂系指将饮片用适宜方法加工后，加入适宜辅料填充于空心胶囊或密封于软质囊材中的制剂，可分为硬胶囊、软胶囊（胶丸）和肠溶胶囊等，主要供口服用。15版：胶囊剂系指原料药物或与适宜辅料充填于空心胶囊或密封于软质囊材中制成的固体制剂，可分为硬胶囊、软胶囊(胶丸）、缓释胶囊、控释胶囊和肠溶胶囊，主要供口服用。,肠溶胶囊,10版：系指不溶于胃液，但能在肠液中崩解或释放的胶囊剂。15版：系指用肠溶材料包衣的颗粒或小丸充填于胶囊而制成的硬胶囊，或用适宜的肠溶材料制备而得的硬胶囊或软胶囊。肠溶胶囊不溶于胃液，但能在肠液中崩解而释放活性成分。除另有规定外，肠溶胶囊

8、应符合迟释制剂（通则9013)的有关要求，并进行释放度（通则0931)检查。,胶囊剂在生产与贮藏期间应符合的规定,10版：饮片应按各品种项下规定的方法制成填充物料，其不得引起囊壳变质。15版：胶囊剂的内容物不论是原料药物还是辅料，均不应造成囊壳的变质。10版：小剂量药物应用适宜的稀释剂稀释，并混合均匀。15版：小剂量原料药物应用适宜的稀释剂稀释，并混合均匀。,10版：胶囊剂应整洁，不得有粘结、变形、渗漏或囊壳破裂现象，并应无异臭。15版：胶囊剂应整洁，不得有黏结、变形、渗漏或囊壳破裂现象，并应无异臭。10版：除另有规定外胶囊剂应密封贮存。15版：除另有规定外，胶囊剂应密封贮存，其存放环境温度不

9、高于30，湿度应适宜，防止受潮、发霉、变质。生物制品原液、半成品和成品的生产及质量控制应符合相关品种要求。,10版：无15版：新增1：“硬胶嚢可根据下列制剂技术制备不同形式内容物充填于空心胶囊中。(1)将原料药物加适宜的辅料如稀释剂、助流剂、崩解剂等制成均匀的粉末、颗粒或小片。(2)将普通小丸、速释小丸、缓释小丸、控释小丸或肠溶小丸 单独填充或混合填充，必要时加入适量空白小丸作填充剂。(3)将原料药物粉末直接填充。(4)将原料药物制成包合物、固 体分散体、微囊或微球。(5)溶液、混悬液、乳状液等也可采用特制灌囊机填充于空心胶囊中，必要时密封。”,新增2：“胶囊剂的微生物限度应符合要求。”新增3

10、：“根据原料药物和制剂的特性，除 来源于动、植物多组分且难以 建立测定方法的胶囊剂外，溶 出度、释放度、含量均匀度等应符合要求。必要时，内容物包衣的胶囊剂应检査残留溶剂。”,装量差异检查法,10版：除另有规定外，取供试品10粒，分别精密称定重量，倾出内容物（不得损失囊壳），硬胶囊囊壳用小刷或其他适宜的用具拭净；软胶囊或内容物为半固体或液体的硬胶囊囊壳用乙醚等易挥发性溶剂洗净，置通风处使溶剂挥尽，再分别精密称定囊壳重量，求出每粒内容物的装量。每粒装量与标示量相比较（无标示装量的胶囊剂。与平均装量比较），装量差异限度应在标示装量（或平均装量）的10%以内，超出装量差异限度的不得多于2粒，并不得有1

11、粒超过限度的1倍。,15版：除另有规定外，取供试品20粒（中药取10粒），分别精密称定重量，倾出内容物（不得损失囊壳），硬胶囊囊壳用小刷或其他适宜的用具拭净；软胶囊或内容物为半固体或液体的硬胶囊囊壳用乙醚等易挥发性溶剂洗净，置通风处使溶剂挥尽，再分别精密称定囊壳重量，求出每粒内容物的装量与平均装量。每粒装量与平均装量相比较（有标示装量的胶囊剂，每粒装量应与标示装量比较），超出装量差异限度的不得多2粒，并不得有1粒超出限度1倍。,0188茶剂 微生物限度检查,10版：除煎煮茶剂外，照微生物限度检查法（附录XIIIC）检查，应符合规定。15版：除煎煮茶剂外，照非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法

12、（通则1105)和控制菌检査（通则1106)及非无菌药品微生物限度标准（通则1107)检查，应符合规定。,10版：显微鉴别法系指用显微镜对药材和饮片的切片、粉末、解离组织或表面以及含有饮片粉末的制剂进行观察，并根据组织、细胞或内含物等特征进行相应鉴别的方法。照显微鉴别法（附录IIC )项下的方法制片观察。15版：显微鉴别法系指用显微镜对药材和饮片的切片、粉末、解离组织或表面以及含有饮片粉末的制剂进行观察，并根据组织、细胞或内含物等特征进行相应鉴别的方法。照显微鉴别法（通则 2001)项下的方法制片观察。,显微鉴别法,10版：供试品粉末过四号筛。15版：供试品粉末过四或五号筛。,粒度和粒度分布测

13、定法（手动筛分）,10版：单筛分法：除另有规定外，取供试品l0g;15版：单筛分法：取各品种项下规定的供试品；10版：双筛分法：另有规定外，取供试品30g；15版：双筛分法：取单计量包装的5袋（瓶）或多剂量包装的1袋（瓶），称定重量后置规定号标准筛中；,旋光度检查法,10版：“偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。测定比旋度（或旋光度）可以区别或检查某些药品的纯杂程度，亦可用以测定含量。”15版：“在一定波长与温度下，偏振光透过每1ml含有1g旋光物质的溶液且光路为长1dm时，测得的旋光度称为比旋度。比旋度（或旋光度）可以鉴别或检查光

14、学活性药品的纯杂程度，亦可用以测定光学活性药品的含量。”15版：增加3.1“旋光度的测定一般应在溶液配制后30分钟内进行测定。”增加4.1“如第2次校正时发现旋光度差值超过0.01时表明零点有变动”增加4.5 “当已知供试品具有外消旋作用或旋光转化现象，则应相应地采取措施，对样品制备的时间以及将溶液装入旋光管的间隔测定时间进行规定。”,溶液颜色检查法,10版：无15版：1.色调标准贮备液配置表：新增绿黄色 27.0 15.0 58.0标准比色液制备新增“0.5 10 色号”,甲氧基、乙氧基、羟丙氧基测定法（气相）,10版：每次测定前应进行标化测定；15版：每次测定前应进行纯度标化测定；10版：

15、“碘甲烷、碘乙烷和2-碘丙烷均为极易挥发性物质，应在进样前打开反应瓶密封盖，取上层液立即测定。”15版：“碘甲烷、碘乙烷和2-碘丙烷均为极易挥发性物质，应在进样前，打开反应瓶密封盖后，立即将上层液体移入进样瓶；进样瓶密封性应良好。”,黏度测定法,10版：每次测定值与平均值的差值不得超过平均值的5%。15版：“每次测定值与平均值的差值不得超过平均值的0.25%”,铅、镉、砷、汞、铜测定法,10版：“其中以72Ge作为内标，114Cd以115In作为内标，202Hg、208Pb 以209Bi作为内标，”15版：“其中63Cu、75As以72Ge作为内标，114Cd 以115In作为内标，202Hg

16、、208Pb以209Bi作为内标，”,二氧化硫残留量测定法,10版：“本法采用蒸馏法对二氧化硫残留量进行测定。”15版：“本法采用酸碱滴定法对二氧化硫残留量进行测定。”测定方法更改为：取药材或饮片细粉10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3 滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/m l), 并用0.01mol

17、/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min;打开分液漏斗C 的活塞，使盐酸溶液（6mol/L )10m l流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（O.Olmol/L) 滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。,崩解时限检查法,10版：崩解系指固体制剂在检査时限内全部崩解溶散，并通过筛网（不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳除外）。本法系用于检査固体制剂在规定条件下的崩解情况。凡规定检查溶出

18、度、释放度、融变时K或分散均匀性的制剂，不再进行崩解时限检查。15版：本法系用于检査口服固体制剂在规定条件下的崩解情况 。崩解系指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，应全部通过筛网。如有少量不能通过筛网 ，但巳软化或轻质上漂且无硬心者，可作符合规定论。除另有规定外，凡规定检査溶出度、释放度或分散均匀性的制剂，不再进行崩解时限检査。,10版：“并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm”，15版：“并调节吊篮位置使其下降至低点时筛网距烧杯底部25mm，”。10版：“调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处”15版：“调节水位高度使吊篮上升至高点时筛网在水面下15mm处。吊篮顶部不可浸没于溶液中。”,炽灼残渣检查法,10版：对含氟的供试品进行炽灼残渣检查时，应采用铂坩埚。15版：“如供试品中含有碱金属或氟元素应采用铂坩埚。”,原子吸收分光光度法,10版：标准曲线法：在仪器推荐的浓度范围内，制备含待测元素的对照品溶液至少3份15版：在仪器推荐的浓度范围内，制备含待测元素的对照品溶液至少5份,