1、1仪器分析(气相色谱部分)习题一、选择题1 俄国植物学家茨维特,在研究植物色素的成分时所采用的色谱方法是属于( )A. 气液色谱 B气固色谱C. 液液色谱 D. 液固色谱2. 不被固定相吸附或溶解的组成从进样开始到柱外出现浓度最大值时所需的时间称为( )A. 保留时间 B. 净保留时间C. 调整保留时间 D.死时间3. 调整保留体积为保留体积( )A. 加上死体积 B. 减去死体积C. 乘以死体积 D. 除以死体积4. 以一保留时间为 10min,峰底宽度为 1min 的色谱峰计算的色谱柱塔板数为( )A. 56 B. 160C. 554 D. 16005. 相对保留值是指( )A. 保留时间
2、减去死时间B. 组分 1 的保留值与组分 2 的保留值之比C. 组分 1 的保留值减去与组分 2 的保留值D. 组分 1 的调整保留值与组分 2 的调整保留值之比6. 当分离度 R 为( ) ,两个相邻峰的分离程度可达 99.7%。A. 0.5 B. 1.0C. 1.08 D. 1.57. 极性分子间的相互作用力为( )A. 静电力 B. 诱导力C. 色散力 D. 氢键作用力8. 在采用纯物质对照的定性方法时, ( )A. 如未知物色谱峰的保留时间与某一纯物质的保留时间相同时,即可确定两者是同一种物质。B. 如未知物色谱峰的保留时间与某一纯物质的保留时间相同时,即可初步确定两者是同一种物质。C
3、. 如未知物色谱峰的峰高和峰面积与某一纯物质的峰高和峰面积同时,即可确定两者是同一种物质。D. 如未知物色谱峰的峰高和峰面积与某一纯物质的峰高和峰面积同时,即可初步确定两者是同一种物质。9. 色谱柱在填充后柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和称为( ) 。A. 死体积 B. 保留体积C. 调整保留体积 D. 净保留体积10. 调整保留时间为保留时间( ) 。A. 减去死时间 B. 加上死时间C. 乘以死时间 D. 除以死时间11. 按流动相的物态,色谱法分为:气固色谱法、气液色谱法、液固色谱法以及( ) 。A. 液液色谱 B. 键合相色谱C. 离子
4、交换色谱 D. 凝胶色谱212. 相色谱分析时,载气流速恒定,提高色谱柱的温度,则组分的( ) 。A. 死时间增大 B. 调整保留时间增大C. 死时间减小 D. 调整保留时间减小13. 以一半峰宽度为 1min,保留时间为 10min 的色谱峰计算的出色谱柱塔板数为( ) 。A. 54 B. 160C. 554 D. 160014. 两相邻色谱峰分离的程度称为分离度,以( )表示。A.两组分保留时间之差与其平均峰宽之比B. 两组分保留时间之和与其平均峰宽之比C. 两组分保留时间之差与其两色谱峰峰之和的比值D. 两组分保留时间之和与其两色谱峰峰之和的比值15. 非极性分子间的相互作用力为( )
5、。A. 静电力 B. 诱导力C. 色散力 D. 氢键作用力16. 根据检测的原理和适用范围,电子捕获检测器属于是( ) 。A. 通用型,质量型 B. 通用型,浓度型C. 选择型,质量型 D. 选择型,浓度型17. 调整保留体积为保留体积( ) 。A. 加上死体积 B. 减去死体积C. 乘以死体积 D. 除以死体积18. 如死时间为 1min,某组分色谱峰的保留时间为 11min,峰底宽度为 1min,以该组分计算出的色谱柱有效塔板数为( ) 。A. 56 B. 160C. 554 D. 160019. 被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间称为( ) 。A. 死时间 B. 保留时间
6、C. 调整保留时间 D. 净保留时间20. 速率理论方程 H=A+B/u+Cu 中,C 项的意义是( ) 。A.涡流扩散项 B. 分子扩散项C. 纵向扩散项 D. 传质阻力项21. 按固定相的使用形式,色谱法分为纸色谱、薄层色谱及( ) 。A. 毛细管色谱 B. 柱色谱C. 凝胶色谱 D. 离子交换色谱22. 如两个相邻峰的分离程度可达 98%,则计算得到的分离度 R 为( ) 。A. 0.5 B. 1.0C. 1.08 D. 1.523. 电子捕获检测器是利用放射源电离载气而产生基流,要求载气的纯度为( ) 。A 90% B. 99%C. 99.9% D. 99.9924. 在采用纯物质对照
7、的定性方法时,主要依据( ) 。A. 未知物色谱峰的保留时间与某一纯物质的是否相同?B. 未知物色谱峰的峰高与某一纯物质的是否相同?C. 未知物色谱峰的峰面积与某一纯物质的是否相同?D. 未知物色谱峰的峰高和峰面积与某一纯物质的是否相同?25 火焰光度检测器是( )检测器。3A. 通用型、质量型 B. 通用型、浓度型C. 选择型、质量型 D. 选择型、浓度型26. 分配系数是指在一定温度、压力下组分在两相之间分配达到平衡时的( ) 。A. 浓度比 B. 质量比C. 摩尔数比 D. 体积比27. 按分离机制进行分类,色谱法分为( ) 、离子交换色谱、排阻色谱。A. 气相色谱、液相色谱 B. 气液
8、色谱、液液色谱C. 吸附色谱、分配色谱 D. 离子对色谱、电色谱28. 评价色谱柱柱效能时,如非滞留组分的保留时间为 30s,组分 A 的保留时间为 630s,组分 A 的色谱峰峰底宽度为 30s,则该色谱柱的有效塔板数为( ) 。A. 160 B. 600C. 6400 D. 221629. 速率理论方程 H=A+B/u+Cu 中,A 项的意义是( ) 。A. 涡流扩散项 B. 分子扩散项C. 传质阻力项 D. 纵向扩散项30. 对担体进行硅烷化处理的目的是( ) 。A. 除去铁等金属氧化物杂质 B. 除去表面的氧化铝等酸性作用点C. 消除表面的氢键结合能力 D. 减小比表面积,提高担体的刚
9、性6. 分离非极性和极性混合物时,一般选择极性固定液,物质出峰顺序为( ) 。A. 极性物质先出峰 B. 极性低的先出峰C. 沸点高的先出峰 D. 分子量大的先出峰31. 气相色谱分析时,载气流速恒定,提高色谱柱的温度,则组分的( ) 。A. 分配比增大,保留时间增大 B. 分配系数增大,调整保留时间增大C. 分配比减小,死时间减小 D. 分配系数减小,调整保留时间减小32. 在色谱分析中需要所有组分都出峰的是( ) 。A. 定性分析 B. 归一化法C. 内标法 D. 外标法33. 按分离机制进行分类,色谱法分为吸附色谱、分配色谱、 ( ) 。A. 气固色谱、液固色谱 B. 气液色谱、液液色谱
10、C. 离子色谱、化学键合相色谱 D. 离子交换色谱、排阻色谱34. 如死时间为 1min,以一保留时间为 11min,半峰宽度为 1min 的色谱峰计算出的色谱柱有效塔板数为( ) 。 A. 56 B. 160C. 554 D. 160035. 在一定温度、压力下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比称为( ) 。A. 分配系数 B. 分配比C. 分离度 D. 容量因子36. ( )是气相色谱分析时引起谱峰扩展的主要因素。A. 柱外效应、柱内效应、分子扩散项B. 柱前效应、柱后效应、传质阻力项C. 柱外效应、纵向扩散项及传质阻力项D. 涡流扩散项、分子扩散项及传质阻力项37. 当分离度 R=1.
11、0 时,相邻两色谱峰的分离度为( ) 。A. 50% B. 98%C. 99.7% D. 100%438. 固定相与流动相性质以及柱温不变,仅改变两相体积比时,下列参数不变的是( ) 。A. 分离度 B. 保留时间C. 分配比 D. 分配系数39. 分离极性物质一般选择极性固定液,物质出峰顺序为( ) 。A. 极性物质先出峰 B. 极性低的先出峰C. 沸点高的先出峰 D. 分子量大的先出峰40. 根据检测的原理和适用范围,氢火焰离子化检测器属于是( ) 。A. 通用型,质量型 B. 通用型,浓度型C. 选择型,质量型 C. 选择型,浓度型41. 如未知物色谱峰的保留值与某一纯物质的保留值相同时
12、,下列说法不对的是( ) 。A. 两者可能是同一物质B. 两者是同一种物质C. 两者具有相同的分配系数D. 两者具有相同的分配比42. 在色谱分析中需要准确进样的是( ) 。A. 定性分析 B. 归一化法C. 内标法 D. 外标法43. 组分在两相间达到平衡时,组分在两相中的质量比称为( ) 。A. 分配比 B. 分离系数C. 相比 D. 分离度44. 气固色谱中,样品中各组分的分离是基于( )进行分离的。A组分溶解度的不同 B. 组分在吸附剂上吸附能力的差异C组分的分子量大小 D. 组分的挥发性差异45. 评价色谱柱柱效能时,如甲烷的保留时间为 60s,组分 A 的保留时间为 660s,组分
13、 A 的色谱峰峰底宽度为 1cm,记录仪走纸速度 1cm/min,则该色谱柱的有效塔板数为( ) 。A. 160 B. 600C. 1600 D. 55446. 涡流扩散项、 ( )及传质阻力项是气相色谱分析时引起谱峰扩展的主要因素。A.分子扩散项 B. 柱外效应C. 组分分配比过小 D. 组分分配系数过小47. 一定条件下,随着相比的增大,组分的分配系数( ) 。A. 增大 B. 减小C. 不变 D. 不同组分变化不同48. 当分离度 R=1.5 时,相邻两色谱峰的分离度为( ) 。A. 50% B. 98%C. 99.7% D. 100%49. 采用氢火焰离子化检测器时,检测器的温度应设为
14、( ) 。A. 常温 B. 10050. 采用外标法进行色谱定量分析时( ) 。A. 要求所有组分都出峰B. 要求准确地进样C. 要求羽毛所有组分的定量校正因子D. 不要求准确地进样51. 气液色谱中,样品中各组分的分离是基于( )进行分离的。5A. 各组分在两相间分配系数不同 B. 组分在固定相上吸附能力的差异C. 组分的分子量大小 D. 组分的挥发性差异52. 当分离度 R=1.0 时,相邻两色谱峰( ) 。A. 不能分开 B. 基本分离C. 恰好完全分离 D. 完全分离53. 极性分子与非极性分子间的相互作用力为( ) 。A. 静电力 B. 诱导力C. 色散力 D. 氢键作用力54. 气
15、相色谱分析时,涡流扩散项、 ( )及传质阻力项是引起谱峰扩展的主要因素。A.柱前效应 B. 柱后效应C. 纵向扩散项 D. 气相传质阻力项55. 组分在两相间达到平衡时,组分在两相中的浓度比称为( ) 。A. 分配比 B. 分配系数C. 相比 D. 校正因子56. 一色谱图上出现了两个色谱峰,说明( ) 。A. 样品中有两个组分 B. 两个组分的沸点不同C. 两组分的极性不同 D. 样品中至少有两个组分57. 气相色谱分析时,若柱温升高 30,则( ) 。A.组分保留时间减小为一半 B. 组分保留时间增加一倍C. 分离度增大一倍 D. 峰面积增大一倍58. 一定条件下,随着相比的增大,组分的(
16、 ) 。A. 分配比增大 B. 分配系数增大C. 分配比减小 D. 分配系数减小59. 采用内标法进行色谱定量分析时( ) 。A. 要求所有组分都出峰B. 必须准确地进样C. 不要求所有组分都出峰D. 不要求已知组分的定量校正因子60. 分配比是指组分在两相间达到平衡时,组分在两相中的( ) 。A. 浓度比 B. 质量比C. 体积比 D. 质量和61. 分离非极性物质一般选用非极性固定液,物质出峰顺序为( ) 。A. 沸点低的先出峰 B. 沸点高的先出峰C. 极性物质先出峰 D. 分子量大的先出峰62. 当分离度 R 为( ) ,才可认为两个相邻峰完全分离。A. 0.5 B. 1.0C. 1.
17、08 D. 1.563. 分配系数是指组分在两相间达到平衡时,组分在两相中的( ) 。A. 体积比 B. 质量比C. 浓度比 D. 摩尔数比64. 在采用气相色谱法分析沸点较宽的试样时,为达到良好的分离分析效果,柱温应考虑时选用( ) 。A. 低温 B. 高温C. 恒温 D. 程序升温65. 对于高沸点组分的分析,固定相担体应选用( ) 。6A.红色硅藻土 B. 白色硅藻土C. 玻璃微球担体 D. 氟担体66. 在应用内标法测定试样中某物质含量时,若内标物不纯,将引起分析结果( ) 。A. 偏低 B. 偏高C. 不变 D. 不能确定二、判断题1. 随着柱温的升高,样品组分的分离度增大。 ( )
18、2. 对于强腐蚀性组分的分析,应选用玻璃微球担体。 ( )3. 采用归一化法进行色谱定量分析时要求所有组分都出峰。 ( )当分离度 R=1.5,一般可认为两个相邻峰完全分离。 ( )4. 气相色谱分析时,涡流扩散项与载气流速成正比。 ( )5. 当固定液质量分数小于 5%时,应选用处理过的担体。 ( )6. 在采用纯物质对照的定性方法时,如未知物色谱峰的保留时间与某一纯物质的保留时间相同时,即可确定两者是同一种物质。 ( )相对保留值是指组分 1 的保留值与组分 2 的保留值之比。 ( )7. 涡流扩散项、分子扩散项及传质阻力项是气相色谱分析时引起谱峰扩展的主要因素。 ( )8. 两组分保留时
19、间之差与其两色谱峰峰之和的比值称为分离度。 ( )9. 采用内标法进行色谱定量分析时必须准确地进样。 ( )10.随着有效塔板数的增加,色谱柱的分离度将增大。 ( )11 组分在两相间达到平衡时,组分在两相中的浓度比称为分配比。 ( )12. 气相色谱分析时,引起谱峰扩展的主要因素有涡流扩散项及柱外效应。 ( )13. 气相色谱定性分析时常用保留值作为定性指标。 ( )如不改变柱温以及固定相与流动相性质,增大两相的体积比,则组分的分配系数也将增大。 ( )14. 毛细管气相色谱法的涡流扩散项为零。 ( )15. 两相邻色谱峰分离的程度称为分离度,以两组分保留时间之差与其平均峰宽之比表示。 (
20、)16. 分离度与塔板数的平方根成正比。 ( )17. 静电力是非极性分子间存在的相互作用力。 ( )18. 毛细管气相色谱法的纵向扩散项为零。 ( )19. 当选择因子 =1 时,计算出色谱柱的分离度为 1.5 。 ( )20. 当固定液质量分数小于 5%时,应选用处理过的担体。 ( )21. 分离非极性物质一般选择极性固定液,按极性顺序分离,极性大的物质先流出。 ( )22. 诱导力是非极性分子间存在的相互作用力。 ( )23. 色谱分析时,如应用内标法分析试样中某组分含量,则测量结果与进样量无关。 ( )分配比只决定于组分和两相性质,与两相体积无关。 ( )24. 两个相邻峰恰好完全分离
21、,总分离效能指标为 1.0。 ( )25. 减小担体的比表面积、提高担体的刚性的方法是对担体进行硅烷化处理。 ( )26. 对于质量型气相色谱检测器,当进样量一定时,峰面积与载气流速无关。 ( )27. 气固色谱中,样品中各组分的分离是基于组分在吸附剂上吸附能力的差异进行分离的。 ( )28. 组分的分配系数不随两相的体积比的改变而改变。 ( )29. 如未知物色谱峰的保留值与某一纯物质的保留值相同时,说明两者具有相同的分配系数。 ( )三、填充题1. 分离度是指相邻两组分色谱峰保留值的 与两组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。2. 对于浓度型气相色谱检测器,当进样量一定时,峰面积与载气流速 。
22、分离度是柱性能、 的总和。73. 用硅烷化试剂和担体表面的硅醇、硅醚基团反应是为消除担体表面的 ,从而改进担体的性能。4. 对于沸点较宽的试样,在采用气相色谱法分析时,设定柱温时一般宜采用 。5. 担体使用前采用采用盐酸、氢氧化钾溶液分别浸泡的目的是 及表面的氧化铝等酸性作用点。6. 随着有效塔板数的增加,色谱柱的分离度将 。7. 色谱分析时,随着柱温的提高,组分的分配系数将 。8. 随着有效塔板数的增加,色谱柱的分离度将 。9. 对于沸点较宽的试样,在采用气相色谱法分析时,设定柱温时一般宜采用 。10. 担体使用前采用采用盐酸、氢氧化钾溶液分别浸泡的目的是 及表面的氧化铝等酸性作用点。11.
23、 离子交换色谱主要依据待测离子对交换剂具有不同的 而进行分离的。12. 色谱分析时,随着柱温的提高,组分的分配系数将 。13. 气相色谱分析时,当载气流速 ,传质项将成为色谱峰扩张的主要因素。13. 担体使用前采用采用盐酸、氢氧化钾溶液分别浸泡的目的是 及表面的氧化铝等酸性作用点。14. 分子间的作用力包括静电力、诱导力、色散力和 。15. 氢水焰离子化检测器属于 检测器。随着色谱柱的柱长减小,色谱柱的分离度将 。16. 当色谱柱对两组分的选择因子 等于 时,两组分不能分离。17. 气相色谱分析时,如载气流速 ,分子扩散项将成为色谱峰扩张的主要因素。18. 组分的分子大小是 分离的主要依据。1
24、9. 保留时间减去死时间后为 。20. 色谱分析时各个组分的峰的宽度,由色谱过程中的 所控制。21. 在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比称为 。22. 色谱分析时,组分的容量因子(k 值)最佳范围为 。23. 在实际工作中,为了缩短分析时间,一般将载气流速设定为 最佳流速。24. 在采用纯物质对照的定性方法时,主要依据未知物色谱峰的 与某一纯物质的是否相同。25. 色谱分析时各个组分的保留值,由色谱过程中的 所控制。26. 如要求将分离度从 1.0 增加到 1.5,则色谱柱的柱长应增加 。27. 速率理论方程的简式为 。28. 在色谱分析中需要所有组分都出峰的定量方法是 。色谱图
25、上各色谱峰的 反映了各组分在色谱柱中运动情况。29 气液色谱分析时,组分在色谱柱中传质阻力分为气相传质 阻力和 。四、名词解释1. 分配系数 2. 分配比3. 分配过程4. 死时间85. 保留时间6. 死体积7. 分离度8. 液相传质过程9. (色谱图)基线10. 相对保留值11. 气相传质过程12. 保留体积13. 容量因子14. 担体15. 检出限五、简答题1. 简述色谱流出曲线(色谱图)能为色谱分析提供的信息和依据。2. 当下列参数改变时 :(1)柱长缩短 ,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?3. 下列参数改变时: (1)柱长增加,
26、(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,分配比如何变化?为什么?4. 当下述参数改变时: (1)增大分配比,(2) 增大分配系数(3)流动相速度增加, (4)减小相比, (5) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么?5. 简述色谱法分离组分的基本原理。6. 写出速率理论简式,并简述各项的意义。7. 简述气相色谱柱中担体的作用和对担体的要求。8. 简述气相色谱分析固定相对固定液的要求。9. 试用“相似相溶”原理选择色谱固定液。910.写出色谱分离基本方程式,它对色谱分离有什么指导意义?11.简述气相色谱法的基本结构及各部分的作用。12.色谱定性的依据是什么,主要有哪些定性方法?13.应用内标法分析样品组分含量时,对内标物有什么要求?14.色谱定量方法主要有哪些,各有什么要求和优点?
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