液体氢氧化钠中氯化钠含量测定方法探究.doc

1、液体氢氧化钠中氯化钠含量测定方法探究摘要：液体工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定，国家标准中采用分光光度法进行测定。由于所用试剂硫氰酸汞属有毒类物质，且对环境污染严重。采用离子色谱法及目视比色法，经试验与分光光度法进行对比，准确度及精密度都符合分析要求。目视比色法操作简便，分析速度快，所用仪器设备价格低廉，分析成本低，适合离子膜法生产的液体工业氢氧化钠中氯化钠含量测定，更适合工厂现场直接分析。 关键词：氢氧化钠 氯化钠含量分光光度法离子色谱法目视比色法 中图分类号： TQ151.2 文献标识码： A 引言：我公司采用液体氢氧化钠作为化学制水阴树脂的再生液。液体氢氧化钠中氯化钠的含量非常关键。其氯化

2、钠含量高使树脂再生度低，进而缩短运行周期及制水质量。运行周期短，再生操作费用高，再生用碱量、自用水量、废水排放量均增加。树脂磨损严重，使用寿命缩短。制水质量差，将导致热力系统腐蚀加剧，结垢速度加快。因此，准确测定氯化钠含量，对生产具有重要的指导意义。 一实验部分 离子色谱法测定液体工业氢氧化钠中氯化钠含量 1.1 仪器设备及试剂 ISC-1500 离子色谱、AS11 柱、10mL 移液管、1000mL 容量瓶、100mL烧杯 1.2 仪器操作条件 1.2.1 电源要求：要求使用稳压电源（220V/50Hz） 。 1.2.2 气体要求：要求使用高纯氮气作为淋洗液的保护气，供气压力为 0.2MPa

3、。 1.2.3 淋洗液为 30mmoL/L 氢氧化钾，为自动电解产生（RFC） ，淋洗液流速为 1.2mL/min,抑制器电流为 90 mA。 1.2.4 自动进样量：25uL。 1.3 标准曲线的绘制 1.3.1 氯化钠标准液 称取基准 NaCl1.0000g，溶于去离子水中，定容于 1000mL 容量瓶中作储备标准溶液，浓度 1.0 g/L。准确移取 10mL 氯化钠标准（1.0 g/L）于 1000mL 容量瓶中，配制成 10mg/L 氯化钠标准溶液。 试验标准溶液：0.1mg/L 至 10mg/L。 按相应稀释倍数将氯化钠标准溶液稀释成 0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、

4、5.0mg/L 标准溶液，并逐个进样，绘制氯化钠含量测定标准曲线。 1.4 样品测定：原样为汽车罐装液体工业氢氧化钠(质量百分浓度为30%) 1.4.1 试验溶液制备：准确称取体积约为 5mL 液碱样品于装有少量纯水的 100mL 烧杯中(约 6.5g)，精确至 0.1mg,迅速用去离子水稀释至1000mL 容量瓶中，作为试验溶液 1.4.2 试验方法 按照色谱分析条件，离子色谱仪开机运行至基线稳定。自动进样25uL,进行分析。 目视比色法测定液体工业氢氧化钠中氯化钠含量 2.1 方法提要 在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的化合物。当氯离子浓度很低时，在一定时间内，氯化银呈悬浮体，使溶液浑

5、浊，可用于氯化物的目视比浊法测定。检测范围为 0.2ug/mL-4ug/mL。 2.2 试剂 2.2.1 硝酸溶液：25%； 2.2.2 硝酸银溶液：c（AgNO3）=17g/L; 2.2.3 广范围 pH 试纸 2.2.4 氯化钠标准溶液：0.01mg/L。称取基准 NaCl1.0000g，溶于去离子水中，定容于 1000mL 容量瓶中作储备标准溶液，浓度 1.0 g/L。准确移取 10mL 氯化钠标准（1.0 g/L）于 1000mL 容量瓶中，配制成10ug/mL 氯化钠标准溶液。 2.3 试验仪器：1000mL 容量瓶，1mL、10mL 吸量管，25mL 比色管，胶头滴管 2.4 测定

6、步骤：原样为汽车罐装液体工业氢氧化钠(质量百分浓度为30%) 直接称取 1g 试样（当液体氢氧化钠中氯化钠含量在 0.01%0.02%时可称取 0.5g 试样） ，精确至 0.1mg。于 25mL 比色管中，加入少量水稀释，用胶头滴管滴加 25%硝酸溶液，将试样中和至中性。稀释至 20mL 后，用1mL 硝酸溶液（25%）酸化样品溶液，加 1mL 硝酸银（17g/L）溶液，稀释至 25mL，摇匀，于暗处放置 10min。 标准比浊溶液是分别取 110mL 的 10ug/mL 氯化物标准溶液于 25mL比色管中，用 1mL 硝酸溶液（25%）酸化样品溶液，加 1mL 硝酸银（17g/L）溶液，稀

7、释至 25mL，摇匀，于暗处与样品同时放置 10min。 样品溶液所呈浊度与标准比浊溶液比较。样品浑浊应与标准比浊溶液一致。 二、讨论 1.离子色谱法测定液体氢氧化钠中氯化钠含量，对五个样品进行测定，同时对离子色谱法进行加标回收率试验，加标回收率满足要求。平行测定结果符合国家标准对容许差的相关规定。能与硫氰酸汞分光光度法测定结果保持一致，数据如下： 2.离子色谱法因受柱子耐受强碱能力限制，取样量不能过大，要求OH-0.05mol/L。对于质量百分浓度为 30%的液体氢氧化钠，综合考虑测定准确度及OH-，称取 6.5g 样品进行稀释为宜。适合分析氯化钠含量相对较高（NaCl0.01%）的样品。对

8、于氢氧化钠质量百分浓度为30%，氯化钠含量0.01%的样品，测定结果易产生较大误差。同时，由于开机后需要较长的稳定时间，适合大批量连续分析样品。 3.目视比色法适合测定氯化钠含量较低的样品，对于供货厂家固定的样品，由于氯化钠含量比较稳定，每次分析配制标准比浊溶液不必过多，测定快速，操作方便，不需特殊分析仪器，结果准确，适合现场监控分析。但必须保证样品中氯化钠含量在本方法检测范围以内，如果含量过高，与标准比浊溶液进行比较无法做出准确判断。使用 25mL 比色管，10ug/mL 的氯化钠标准溶液加入 110mL 能得到准确结果。如果液体氢氧化钠中氯化钠含量在 0.01%0.02%时可称取 0.5g 试样，含量再高可对样品进行稀释，保证在检测范围之内，以便得到准确结果。 4. 根据液碱中氯化钠含量和实验室具备的分析条件，可选用不同的方法。氯化钠含量0.01%，采用离子色谱法进行分析，或采用样品适当稀释及在保证称量准确度的前提下减少取样量的方法进行目视比色法分析。都能得到准确的分析结果。而对于氯化钠含量0.01%的液碱，可采用目视比色法，直接称量进行测定。 结语 通过实验，得出可以用离子色谱法和目视比色法替代硫氰酸汞分光光度法进行液体氢氧化钠中氯化钠含量测定。两种分析方法都减少了作业风险和环境污染，同时也简化操作，提高分析效率，保证分析工作对生产具有积极指导意义。