仪器分析经典实验及练习题超实用.docx

1、实验报告要求包括以下内容：一、实验目的二、实验原理三、实验用品及仪器四、实验步骤五、实验结果分析实验一：紫外可见分光光度计测量高锰酸钾溶液1、KMnO4 储备液配制称取 1.6g 高锰酸钾固体，置于烧杯中溶解，1000ml 的容量瓶中定容，浓度约为 0.01molL-1。2、KMnO4 标液配置用吸量管移取上述高锰酸钾溶液 1.0、2.0、3.0mL，分别放入三个 50mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀，各溶液 KMnO4 浓度分别为0.2、0.4、0.6mmol/L。 （教师取 xmL 放入 50mL 容量瓶，定容，供学生测定浓度 xmmol/L）3、KMnO4 溶液的绘制分子吸收光谱

2、（1）将配制好的各浓度的 KMnO4 溶液，用 1cm 比色皿，以蒸馏水为参比溶液（注意：测定吸收曲线时，每次改变波长后都要用参比液调 T 为 0，及100）在 440580nm 波长范围内，每隔 10nm 测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔 5nm 测一次吸光度（440，450，515，520，525，530，535570，580） 。0.2 mmol/L入 A0.2 A0.4 A0.6 入 A0.2 A0.4 A0.6 入 A0.2 A0.4 A0.6440 500 535450 510 540460 515 550470 520 560480 525 570490 530 580（3

3、）在坐标纸上，以波长 为横坐标，吸光度 A 为纵坐标，绘制 A 和 关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择最大吸收波长 max，并观察不同浓度KMnO4 溶液的 max 和吸收曲线的变化规律。（4）吸收曲线的制作1）在最大吸收峰处（max） ，测定 0.2、0.4、0.6mmol/L 的吸光度，绘制浓度与吸光度的吸收曲线。2）测定未知浓度液体的吸光度值，通过工作线查出浓度值。实训项目二：邻二氮菲分光光度法测定微量铁实训目的：1、掌握用邻二氮菲显色法测定铁的原理及方法。2、学习吸收曲线和工作曲线的绘制，掌握适宜测量波长的选择。3、学习分光光度计的使用方法。一、原理1、邻二氮菲(phen)和 Fe2+在

4、 pH39 的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物 Fe(phen)32+，铁含量在 0.16gmL -1 范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图所示。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将 Fe3+全部还原为 Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下：2Fe3+ + 2NH2OHHC12Fe 2+ +N2+2H 2O+4H+2C12、用分光光度法测定物质的含量一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标

5、准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。二、实训内容（一）溶液的配置1、铁标准储备液的配置（10ug/ml）0.1g/L 称取 0.8634gNH4Fe(SO4)212H2O 于烧杯中，加少量水和 20mL的 6MHCl 溶液，溶解后，定量转移到 1L 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，得到 100ug/ml 的储备液，然后再吸取 10ml 定容 100ml 容量瓶，就得到 10ug/ml的工作液。 （提前配置）怎么来的？铁的原子量为 55.58，NH4Fe(SO4)212H2O 的分子量为482.18，这样称量 0.08634g 的十二水合硫酸铁铵就相当于称量了 0.1g

6、的铁；如果六水合或者二十四水合，称量的量就不一样了。2、盐酸羟胺水溶液或者抗坏血酸溶液（10%） 、邻二氮菲（0.15%） ，醋酸钠 1M（现用现配） 。10g/（10+90ml 水） ，0.15g/0.15+100ml 水，8.293g/8.293+100ml 水。3、系列铁标准溶液的配置取 6 个 50ml 容量瓶进行编号，分别加入 10ug/ml 铁标准溶液0、2、4、6、8、10ml（0、0.4、0.8、1.2、1.6、2ug/ml ） ，然后加入 1ml 盐酸羟胺溶液/抗坏血酸溶液，2ml 邻二氮菲溶液，5ml 的 NaAc 溶液，每加入一种试剂都要初步混匀，再加另一种试剂。然后定容

7、，放置十分钟。4、教师取 xml 的铁标准溶液，放入 50ml 的容量瓶中，分别加入 1ml 盐酸羟胺/ 抗坏血酸溶液，2ml 邻二氮菲溶液，5ml 的 NaAc 溶液。定容，放置 10 分钟待测。（二）吸收曲线的绘制在分光光度计上，用 1cm 吸收池，以试剂空白溶液为参比，在 440560nm之间，以 0.4 ug/ml（编号 2）标准液测定吸收波峰，每隔 10nm 测定一次待测溶液的吸光度A， （440，450500、505、510、515，520，525 ，530，540，550，560nm） ，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长。 （508nm，

8、520nm）0.4 ug/ml入 A 入 A 入 A440 500 535450 510 540460 515 550470 520 560480 525 570490 530 580注意：测定吸收曲线时，每次改变波长后都要用参比液调 T 为 0，及100。（三）标准曲线的绘制以空白为参比，在选定波长下测量各溶液的吸光度。以铁含量为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。（四）试样中铁含量的测定在相同条件下测量吸光度，由标准曲线计算试样中微量铁的质量浓度。实训项目三：水溶液 pH 的测定一、用 NaOH 标准溶液对食醋试液进行电位滴定，通过测量工作电池的电动势随加入滴定剂体积的变化情况，

9、绘制批 pH V 工作曲线、确定滴定终点。再根据滴定剂的浓度、终点消耗滴定剂的体积和试液的取用量，求出食醋的总酸度。二、药品及标准液制备滴定分析仪器、酸度计、玻璃电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器、草酸标准溶液（0.1000 molL-1） 、NaOH 溶液（0.1 molL-1，准确浓度待标定） 、食醋（0.05gmL-1 ） 。1、草酸标准溶液的配置1.2607g（草酸分子量 126.07）溶于 100ml 容量瓶中，得到 0.1M 的标准液。2、NaOH 溶液的配置称量 0.4g 的 NaOH（分子量是 40） ，溶于 100ml 的小烧杯中，得到 0.1M 的待测液。3、5.00 mL 食

10、醋试液100 mL 容量瓶定容摇匀。三、操作1、标定 NaOH 溶液（0.1 molL-1，准确浓度待标定） ，因为氢氧化钠和二氧化碳反应了，或者和二氧化硅反应了。准确吸取草酸标准溶液 5.00mL（0.1M） ，置于 100mL 烧杯中，加 30mL 水，放入搅拌子。将待标定的 NaOH 溶液装入滴定管中，液面调至 0.00mL 处，开动搅拌器，开始滴定。测量在加入 NaOH 溶液 0、1、2 直至 10mL 后各个点的溶液电位值，判断发生 pH 突跃时所需 NaOH 溶液的体积范围，E1 的最大值即为滴定终点。 （草酸为二元弱酸，H 2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O）先粗判

11、：将 NaOH 溶液装入滴定管中，液面调至 0.00 mL 处，开动搅拌器，开始滴定。初步判断发生 pH 突跃时所需 NaOH 溶液的体积范围（10ml） 。再精判：在精测时，开始以每隔 0.5ml 来计量，快到达突跃的时候以0.10mL（3-4 滴）为体积增量来加入 NaOH 溶液，即测量加入 8.00、8.10、8.20 直至 10.00、10.10、10.20、10.30mLNaOH 溶液时各点的电位值。记录每次加入滴定剂后的总体积 V 和对应的电位值 E，计算出连续增加的电位值E1 和E1 之间的差值E2。E1 的最大值即为滴定终点，终点后再继续记录一、二个电位值。记录V/mL pH

12、V/mL pH V/mL pH计算 NaOH 标准滴定溶液的浓度：c (NaOH) = V2*0.51.式中 c (NaOH) NaOH 标准滴定溶液的实际浓度 molL-1 ；V标定消耗 NaOH 溶液的体积 mL；0.1000 草酸标准溶液浓度molL-1；5.00 草酸标准溶液的体积 mL。2、NaOH 标准液标定食醋的浓度5.00 mL 食醋试液100 mL 容量瓶定容摇匀吸取试液 10.00 mL100 mL 烧杯30 mL 蒸馏水电位滴定先粗判：将 NaOH 溶液装入滴定管中，液面调至 0.00 mL 处，开动搅拌器，开始滴定。初步判断发生 pH 突跃时所需 NaOH 溶液的体积范

13、围。再精判：在精测时，开始以每隔 0.5ml 来计量，快到达突跃的时候以0.10mL（3-4 滴）为体积增量来加入 NaOH 溶液。V/mL E/mV/pH V/mL E/mV/pH V/mL E/mV/pH计算食醋的总酸度（以 HAc 的质量浓度计） (HAc) = ，式中10.56.VNaOHc）（c (NaOH) NaOH 标准滴定溶液的实际浓度 molL-1 ；V 测定消耗 NaOH 标准滴定溶液的体积 L；60.06 HAc 的摩尔质量g/mol； 食醋试液的体积 mL。10.5问题：（1）在标定 NaOH 溶液浓度和测定食醋的总酸度时，为什么都采用了粗测和精测两个步骤？为什么在离化

14、学计量点较远时，每次加入较多的滴定剂，而接近化学计量点时，每次仅加入 0.10 mL 滴定剂？（2）试以计算法求出滴定终点时消耗滴定剂的体积，并与滴定曲线法比较其准确性？第一章 紫外-可见分光光度法概念:1 分子吸收光谱、Lamber-Beer 定律、原子吸收光谱1、分子吸收光谱：若用一连续的电磁辐射照射样品分子，将照射前后的光强度变化转变为电信号并记录下来，就可得到光强度变化对波长的关系曲线，即为分子吸收光谱。吸收曲线可以作为物质定性分析的依据之一。2、Lamber-Beer 定律：当一束单色光通过含有吸光物质的溶液后，溶液的吸光度 A 与吸光物质的浓度 C 及吸收层厚度 L 成正比。3、原

15、子吸收光谱：蒸气中基态原子对光源发出的该原子的特征窄频辐射产生共振吸收，其吸光度在一定范围内与蒸气中基态原子数相关。填空题：紫外可见分光光度计部件组成，如何调零1、紫外可见分光光度计：光源-单色器-样品室-检测器-显示。2、将空白液及待测液分别导入比色杯 34 处，用擦镜纸擦干净外币，放入样品室，将空白管对准光路。在暗箱盖开启状态下调节零点调节器，使读数盘指针指向“0”处。盖上暗箱盖调节 “100”调节器，读数盘指针指向“100”处，指针稳定后逐步拉出样品滑竿分别读出测定管的光密度值，并记录。3、每次改变波长/入射波长后都要用空白液调节透光率，用 KMnO4 溶液的绘制分子吸收光谱，以蒸馏水

16、为空白溶液。4、运用紫外可见分子吸收光谱时，在最大吸收波长处溶液的吸光度对浓度的变化反映最明显，所以往往在最大吸收波长处运用朗伯比尔定律进行浓度分析，研究结果相对误差小。5、邻二氮菲分光光度法测定微量铁，显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为 Fe2+，然后再加入邻二氮菲显色，进行测定。简述题：一、偏离 Lambert - Beer Laws 的原因（溶液的吸光度 A 与吸光物质的浓度 C 之间是通过原点的一条直线，但是当溶液浓度较高时，会出现弯曲现象）1.由于非单色光引起的偏离，仪器越精密，单色光越好。2.溶液本身的化学和物理因素引起的偏离（1）溶液介质不均匀引起的，乳浊液、胶体、

17、悬浊液。（2）溶液中的副反应发生而引起的，反应条件影响显色反应。(3)当浓度 C10-2mol/L，粒子之间会发生作用，导致偏离。二、原子吸收发光谱法与紫外-可见分光光度法的比较1相同点：（1）都属于吸收光谱；（2）遵守郎伯-比尔定律A=KC；（3）仪器基本组成相同：光源、单色器、吸收池、检测器；（4）测量过程基本相同。2不同点：（1）吸收机理不同（2）光源不同；（3）仪器各部件排列顺序不同。辨析题：1、邻二氮菲分光光度法测定微量铁，用蒸馏水做空白液。 （ ）2、如果仅待测物与显色剂的反应产物有色，而待测物与显色剂均无色，可用纯溶剂（或蒸馏水）作参比溶液。 （ ）3、紫外分光光度计用氢灯做光源

18、，可见分光光度计用阴极灯做光源。 （ ）4、当一束平行光通过含有吸光物质的溶液后，溶液的吸光度 A 与吸光物质的浓度 C 及吸收层厚度 L 成正比。 （ ）第二章 电化学分析技术概念:电位分析法、直接电位法、电位滴定法、电位滴定法、参比电极、指示电极1、电位分析法：利用一个指示电极（其电位与被测物质浓度有关）和参比电极（其电位保持恒定） ，与试液组成电池，根据电池的电动势或电极电位来分析待测物质浓度（活度）的方法，称为电位分析。包括直接电位法和电位滴定法。2、直接电位法：根据被测物的浓度与电位的关系，直接测量电池的电动势对浓度进行分析，根据能斯特方程，计算待测物质的含量。通过测量滴定过程中电池

19、电动式的突变确定滴定终点。3、电位滴定法：在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，和直接电位法相比，电位滴定法不需要准确的测量电极电位值。4、参比电极：与被测物质无关，电位已知且稳定，提供测量电位参考的电极，称为参比电极。5、指示电极：在电化学分析过程中，电极电位随溶液中待测离子活（浓）度的变化而变化，并指示出待测离子活（浓）度的电极称为指示电极。填空题：1、电位分析法包括直接电位法和电位滴定法。2、在电化学分析过程中，利用指示电极和参比电极组成电池。3、在利用酸度计标定 NaOH 溶液浓度和测定食醋的总酸度时，采用了粗测和精测两个步骤。简述题：在标定 NaOH 溶液浓度和测定食醋的

20、总酸度时，为什么都采用了粗测和精测两个步骤？先粗测，大致确定所需标准液体的体积范围。再精测，在离化学计量点较远时，每次加入较多的滴定剂，记录 E 值，或者 pH 值，而接近化学计量点时，每次仅加入 0.10 mL 滴定剂就需要记录 E，这样确定出来的滴定终点更加准确。辨析题：1、离子选择性电极是常用的指示电极也称为膜电极，以测量或指示溶液中的离子活度（浓）的电极。发生的反应是离子交换过程，不是氧化还原反应。 （ ）2、参比电极与被测物质浓度有关，电位随着待测物浓度的变化而变化。 （ ）计算题：1、玻璃电极H +（=X）饱和甘汞电极构成电池，当缓冲液电池溶液pH=4， 25用毫伏计测得此溶液的电

21、动势为 0.209V。当缓冲溶液由三种未知溶液代替时，测得电位值（1）0.312V、 （2）0.088V、 （3）-0.017V，试计算每种未知液的 pH。 （提示：应用公式 E=K+0.0592pH）2、玻璃电极H +（=X）饱和甘汞电极构成电池，当缓冲液电池溶液pH=4， 25用毫伏计测得此溶液的电动势为 0.209V，当缓冲液电池溶液pH=5.74，25用毫伏计测得此溶液的电动势为 0.312V，当缓冲液的电位值为（1）0.088V、 （2）-0.017V，试计算每种未知液的 pH。 （提示：应用公式E=K+a*pH，毫伏计的指示探头可能老化，a 为未知数） 。色谱法技术概念:基线、色谱峰、 （色谱）峰高、峰宽1、基线：只有纯的流动相（没有样品）经过检测器时记录下的信号-时间曲线称为基线。稳定的基线是一条水平直线。