1、圣 峰 药 业 有 限 公 司标准操作程序(SOP) 页号:1/ 3起草: 年 月 日题 目:编 码:水分测定法的标准操作程序审核: 年 月 日替 代: 无 批准: 年 月 日编订部门: 质量保证部 生效日期: 年 月 日本 SOP 印发至: 质量保证部目的:建立产品检验项目中水分测定标准操作规程,使其规范化。适用范围:检验此项目的所有原辅料。责任:检验者、复核者依据:中国药典 2000 年版附录。操作:1、 水分测定法1.1 第一法(烘干法)1.1. 1 仪器与用具扁形称量瓶,电热干燥箱,分析天平(万分之一), 干燥器1.1. 2 操作方法本法适用于不含或少含挥发性成分的药品.取供试品 25
2、g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中,厚度不超过 5mm,疏松供试品不超过 10 mm,精密称定,打开瓶盖在 100-105干燥 5 小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却 30 分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥 1 小时,冷却,称量,至连续两 次称重的差异不超过 5mg 为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(%) 。113 计算公式圣 峰 药 业 有 限 公 司编号:SOP-QC- -00 页号:2/ 3W2-W3100%W2- W1W1=空称量瓶量;W2-=干燥前瓶和供试品重;W3=干燥后称量瓶和供试品重;1 2 第三法(减压干燥法)1.2. 1 试剂与仪器五氧化二磷干燥剂,扁形称量瓶,
3、培养皿,氯化钙,减压干燥皿.1.3. 2 操作 方法1.2.2.1 取直径 12,左右的培养皿,加入新鲜五氧化二磷干燥剂适量,使铺成 0.5-1的厚度,放直径 30的减压干燥器中.1.2.2.2 取供试品 2-4 克,混合均匀,分取约 0.5-1g,置已在供试品同样条件下干燥并恒重的称瓶中,精密称定,打开瓶盖,放入上述减压干燥器,减压至2.67Kpa 以下持续半小时,室温活塞,待内外压一致,关闭活塞,打开干燥器,盖上瓶盖,取出称瓶迅速精密称定重量,计算供试品中的含水量(%) 。1.2.2.3 计算公式干燥失重%= W2-W3100%W2- W1圣 峰 药 业 有 限 公 司编号:SOP-QC- -00 页号:3/ 3W1=空称量瓶量;W2-=干燥前瓶和供试品重;W3=干燥后称量瓶和供试品重;1.2.3 注意事项测定用的供试品,一般先破碎成直径不超过 3mm 的颗粒或碎片,直径和长度在3mm 以下的花类,种子和果实类药材,可不破碎。12.4 结果与判断结果按有效数字的修约规则进行修改,有效位数应于标准中的规定相一致.