ICP-AES法测定食品中铝含量的方法研究.doc

1、ICP-AES 法测定食品中铝含量的方法研究ICP-AES 法测定食品中铝含量的方法研究 林金水 晋江市质量计量检测所晋江 362200 摘要：方法研究建立了电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-AES）测定食品中铝含量方法。样品经硝酸-过氧化氢微波消解后，利用 ICP-AES 测定铝的含量。结果方法检出限为 2g/L，在 0 10.0 mg/L 范围内线性良好（R=0.999991） ，相对标准偏差为 RSD0.3%，样品加标回收率为92.8% 99.6%。与传统的湿法消解分光光度比色法比较，此方法具有测定所需试剂少，分析速度快，重现性好，样品损失小，回收率高等优点。结论该方法适用于食品中铝的测

2、定，测定结果满意。 关键词：微波消解；ICP-AES；食品；铝 中图分类号：P618.45 文献标识码：A 文章编号： 引言 铝在自然界分布很广，占地壳重量的 7.73%1。随着医学的发展，人们逐渐意识到铝对身体的危害性，它并非是人体所需的微量元素。人体摄入铝后仅有 10%15%能排泄到体外，大部分会在体内蓄积，引起神经系统病变，干扰人的思维和记忆功能，对人体造成严重危害。早在 1989年世界卫生组织就把铝确定为食品污染物而加以控制2，提出每天允许摄入量为 1mg/kg3。铝含量较高的食物主要是一些面制食品，如油条、薯片、粉丝、糕点、挂面等4。这是由于在加工过程中使用了含添加剂（钾明矾和铵明矾

3、、发酵粉等）作为膨松剂的缘故。我国允许含铝的化学膨松剂硫酸铝钾( 钾明矾) 和硫酸铝铵( 铵明矾) 按生产需要适量使用于小麦粉及其制品5，并制定了面制食品中铝的限量标准6。因此，对食品中铝的研究十分必要。目前测铝的方法主要有分光光度法，石墨炉原子吸收法，ICPAES，ICPMS 等方法。 （1）采用 GB/T 5009.182-2003,分光光度法7，因操作繁锁，实验条件中对 PH 要求高，样品制备液中残留高氯酸对吸光度的影响较为明显，显色易受干扰，稳定性和准确性皆不理想。 （2）石墨炉原子吸收法对石墨管的要求比较高，对铝的吸收较小，灵敏度低，干扰因素较多。 （3）GB/T23374-2009

4、 ICPMS 法，检测结果准确，但仪器昂贵，运行成本高，目前普及率还不高。 （4）为充分合理利用本单位现有的 ICP-AES，我们采用微波消解方式对样品进行处理，采用 ICPAES 法对铝进行测定。结果证实该方法简便快速，准确度高，适合日常食品检验工作中铝含量的测定。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 1.1.1 试验材料 薯片 1.1.2 仪器 电感耦合等离子体发射光谱仪,Optima 8000 美国 PE 公司 微波消解仪(1200W)、可调式电热板、超声波清洗器、天平（感量0.01mg） 所用玻璃仪器、消解罐均需以硝酸（1+4）浸泡过液，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 1.1.3

5、 试剂 硝酸( GR):=1.42g/mL 过氧化氢（GR）:30% 水：超纯水18.2 M 铝标准溶液：100mg/L GBW(E)080219 国家标准物质中心 1.2 试验方法 1.2.1 仪器操作条件 波长: 396.153nm，工作气体流量(Plsa): 15L/min，辅助气体流量（Aux）: 0.2L/min, 雾化气体流量(Neb): 0.55 L /min, 高频发射器功率(RF Power): 1 300w, 泵流速（Pump）：1.5ml/min，样品流速: 1.5mL/min。 1.2.2 标准溶液系列的配制 用 5%硝酸溶液稀释铝标准溶液，得不同浓度的铝标准使用液，见

6、表1。 表 1 铝标准使用液的浓度 1.2.3 样品前处理 微波消解法：准确称取待测样品 0.5g 1.0g（精确到 0.0001g）置于聚四氟乙烯内罐中， 加入 4mL 浓硝酸，浸泡 30min，再加入 1mL 过氧化氢，盖上内盖，安装好保护套，将消解罐放入微波消解系统内，设置微波消解程序见表 2，开始消解待测样品。消解结束后，冷却至室温，取出内罐在电热板上加热（120-160）赶酸到 1mL 左右，溶液澄清，用水少量多次洗涤并转移消解液于 10mL 容量瓶中，定容，混匀，待测。同时做试剂空白测定。 表 2 微波消解条件 1.2.4 分析步骤 1.2.4.1 仪器操作条件：根据仪器性能调至最

7、佳工作状态。 1.2.4.2 测定:样品测定前根据样品含量稀释至适当浓度。分别将元素的试剂空白溶液、标准使用溶液和待测样品消解液依次导入仪器进行测定。 1.2.4.3 结果计算 按公式（1）计算样品中铝的含量： -（1） 式中：X-样品中铝元素的含量，mg/kg 或 mg/L； C-由标准曲线查得的样品中铝的浓度，mg/L； C1由标准曲线查得的样品空白铝的浓度，mg/L； V-样液定容体积，mL； m-称取样品的质量或体积，g 或 mL。 1.3.结果与讨论 1.3.1 方法检出限试验 在本实验条件下，对测量分析线波长位置的空白溶液进行连续 8 次测定，算出空白信号值的标准偏差 S 表 3；

8、同时，以表 1 浓度作标准工作曲线，计算线性回归方程 y = 61368x + 462.53, 线性相关系数为R=0.999991 表 4。以 DL=3S/b 计算检出限，为 2g /L。 表 3 空白值的标准偏差 S 表 4 标准工作曲线回归方程 1.3.2 精密度试验 应用均匀稳定的薯片为样品，同时做六次重复性试验，测其浓度（mg/L） ，进行精密度研究，测定的结果如下表 5： 表 5 精密度试验 1.3.3 准确度试验 分别取上述所测得的均匀稳定的薯片 6 份，各加标 20g 和 40g，按上述方法进行前处理，定容 10ml，用 ICP-AES 测定。结果如下表 6： 表 6 回收率试验

9、 通过以上的数据可以看出，采用此方法，微波消解处理样品，检测食品中铝的含量，具有方法精确度高（RSD0.3%） ，回收率好（92.8%99.6%） ，容易操作等特点。 2 结论 根据以上研究结果，我们可以看出 ICP-AES 能快速准确地检测食品中的铝含量，该方法灵敏度高，检出限低，线性范围宽，操作简单，准确度高，工作周期短，优于国标 GB/T5009.182-2003，虽然对基质复杂的样品有待于做进一步的抗干扰试验，但经过微波消解法处理后，样品基本消解完全，故此方法适用于日常食品中铝的测定。 参考文献： 1杨忠芳，朱力，陈岳龙。现代环境地球化学。北京：地质出版社，1999. 2 FAO /W

10、HO Evaluation of certain food additives andcontaminants: Thirty-third Report of the joint FAO /WHO Expert Committee on Food Additives R WHO Technical Report series，1 989: 776 3王林，苏德昭，王永芳等。中国居民每日摄铝量及面制食品中铝限量卫生标准研究。中国食品卫生杂志，1996. 4张磊，高俊全。中国与一些发达国家膳食有害因素摄入状况比较。卫生研究，2003. 5 中华人民共和国卫生部 GB 27602011 食品添加剂使用卫生标准 北京: 中国标准出版社，2011 6 中华人民共和国卫生部，中国国家标准化管理委员会 GB27622005 食品中污染物限量 北京: 中国标准出版社，2005. 7 中华人民共和国国家标准，食品卫生检验方法 理化部分（一）.北京.中国标准出版社，2004，2：71104.