ImageVerifierCode 换一换
格式:DOC , 页数:4 ,大小:24.50KB ,
资源ID:1746770      下载积分:8 文钱
快捷下载
登录下载
邮箱/手机:
温馨提示:
快捷下载时,用户名和密码都是您填写的邮箱或者手机号,方便查询和重复下载(系统自动生成)。 如填写123,账号就是123,密码也是123。
特别说明:
请自助下载,系统不会自动发送文件的哦; 如果您已付费,想二次下载,请登录后访问:我的下载记录
支付方式: 支付宝    微信支付   
验证码:   换一换

加入VIP,省得不是一点点
 

温馨提示:由于个人手机设置不同,如果发现不能下载,请复制以下地址【https://www.wenke99.com/d-1746770.html】到电脑端继续下载(重复下载不扣费)。

已注册用户请登录:
账号:
密码:
验证码:   换一换
  忘记密码?
三方登录: QQ登录   微博登录 

下载须知

1: 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。
2: 试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓。
3: 文件的所有权益归上传用户所有。
4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
5. 本站仅提供交流平台,并不能对任何下载内容负责。
6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

版权提示 | 免责声明

本文(溶胶—凝胶法制备双掺杂二氧化铈基电解质最佳条件的研究.doc)为本站会员(99****p)主动上传,文客久久仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容本身不做任何修改或编辑。 若此文所含内容侵犯了您的版权或隐私,请立即通知文客久久(发送邮件至hr@wenke99.com或直接QQ联系客服),我们立即给予删除!

溶胶—凝胶法制备双掺杂二氧化铈基电解质最佳条件的研究.doc

1、溶胶凝胶法制备双掺杂二氧化铈基电解质最佳条件的研究摘 要:本文主要针对掺杂 Zr4+的 CeO2 基电解质材料进行研究,并引入了第二种掺杂离子 Sc3+,以期望能进一步改善其电性能。文中分析了该两种元素不同掺杂比例微观性质及热过程的影响,并对产生这些差异的原因进行了初步探讨。文中采用溶胶-凝胶法制取双掺杂的 CeO2 基电解质粉体,并对其最佳条件作了详细的分析。 关键词:双掺杂 Sc,Zr CeO2 基电解质 溶胶-凝胶法 许多研究者对 CeO2 进行了多掺杂研究,基本思想是在二元体系的基础上加入第三组元,希望用少量的第三组元金属氧化物来部分取代第二组元。目前有关资料已证明了一些特定元素的三元

2、体系电导率要高于二元体系的电导率。人们开始对 Sc/Zr/Ce 混合材质的电导率材料给予了很高的关注。因为 Sc3+的引入可以增加氧空位,从而改善电导率,且对固溶体的形成起到一定的促进作用。 一、实验步骤 1.按物理方法相映的摩尔比称取前 7 个试验的硝酸物;2、按0.5molL 的比例配置母液;3、配置 0.2molL 的柠檬酸;4、把柠檬酸与金属离子按以下比例0.5-1.0、1.0-1.5、1.5-2.0、2.0-2.5混合。5、静置待混合均匀;6、加入氨水调节 PH 在以下几个区间1-2、2-3、3-4、4-5、5-6、6-7、7-8;8、水域加热 80,6 小时,至凝胶状态;9、200

3、低温燃烧,分析其热过程;10、用固相法制备 6-7 同样组分的粉末,并进行对比分析;11、通过以上实验步骤找出实验的最佳条件。 二、试验讨论 1.柠檬酸(CA)可以对金属离子(Mn+)起络合作用,在水分蒸发过程中不会以沉淀或硝酸盐的形式析出。柠檬酸分子结构中有三个羧基和一个羟基,在不同的 pH 值条件柠檬酸的电离程度不一样,在溶液中柠檬酸的电离情况如下: 电离常数 Ka1=7.410-4,Ka2=1.710-5,Ka3=4.010-7。因而 pH 值不同时,柠檬酸配体与金属离子形成的络合物也不一样。 实验中研究了 nCA/nMn+=2 时在不同 pH 值条件下柠檬酸的电离情况及柠檬酸与金属离子

4、的形成络合物的情况。 pH2 时,柠檬酸产生微弱的电离,柠檬酸在溶液中主要以 H3cit 及及部分(H2cit)-的形式存在。 (H2cit)-与稀土金属离子(Ce3+、Sc3+、Zr4+)形成络合物,但很不稳定,对其进行低温燃烧过程中会产生许多黑色的粉末。分析可能是在溶液蒸发的过程中金属离子以硝酸盐的形式析出,这样容易造成成分偏析,不能保证成分的均匀。 随 pH 值的继续升高,柠檬酸的电离程度继续增加。在当 25 时,柠檬酸电离成 (Hcit)2-、cit3-,其可以与稀土离子之间形成稳定的环状鳌合物溶液又变得澄清,颜色先为亮黄色,随时间逐渐加深,最后成为深棕色。 2.除了 pH 值对柠檬酸

5、电离的影响,在合成稀土配合物时,所用的柠檬酸配体与稀土金属离子的摩尔比决定了配体的数量,进而也会影响金属离子的络合。 当 nCA/nMn+1 时,由于柠檬酸根太少,不能使金属离子全部络合,自由的金属离子以沉淀的形式析出,此过程在试验中现象是产生白色沉淀物。 当 11.5 时金属离子被全部络合,形成稳定的螯合物,溶液干燥能得到均匀稳定的凝胶。增加柠檬酸的用量有利于金属离子的络合。 3.TG/DSC 分析 图 1 DSC 曲线 图 1 中 1-7# 曲线 100之前的吸热峰是由于吸附水和自由水的蒸发所致。4#、5#、7#在约 290-300处有 1 个尖锐的放热峰,TG 曲线有 1个突然的下降。这

6、是由于硝酸盐和 CA 之间的分解产物发生强烈的氧化-还原反应,放出大量气体和热量,使剩余物的质量迅速减少。而 1-7#曲线 950的吸热峰可能是碳的燃烧导致的。 通过 DSC 中曲线的峰值和面积,可计算出固溶开始温度和和所需的固溶热量如。可见在固溶的过程中少量 Sc3+的引入会明显的降低固溶时所需的能量,但随着 Sc3+的增多反而会提高固溶所需的热量。 在实验过程中 n(CA)/n(Mn+)的配对比对其影响、PH 对其影响及温度对其影响。 (1)用溶胶-凝胶法制备了双掺杂的 CeO2 基电解质,并分析得到其最佳条件为 CA 的最佳用量为 n(CA)/n(Mn+)=2,最佳 pH 值为 7-8。 (2)通过 TG/DSC 与 XRD 分析得出溶胶-凝胶方法制备的 CeO2 基电解质的形成温度对比物理方法形成温度降低。 (3)溶胶-凝胶方法制备的 CeO2 基电解质的固溶体形成温度相较于物理方法更加集中。 参考文献 1 工藤徹一,笛木和雄.固体离子学M. 董治长,译.北京:北京工业大学出版社, 1992,15-17. 2哈根穆勒.固体电解质M. 陈立泉,译.北京:北京科学出版社,1984,20-30. 3刘燕伟,潘伟,李彬,陈争辉.Sm2O3 和 Nd2O3 共同掺杂 CeO2 基电解质材料的研究J,稀有金属材料工程.2007,36(2):610-612.

Copyright © 2018-2021 Wenke99.com All rights reserved

工信部备案号浙ICP备20026746号-2  

公安局备案号:浙公网安备33038302330469号

本站为C2C交文档易平台,即用户上传的文档直接卖给下载用户,本站只是网络服务中间平台,所有原创文档下载所得归上传人所有,若您发现上传作品侵犯了您的权利,请立刻联系网站客服并提供证据,平台将在3个工作日内予以改正。