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碳四液化石油气在纳米HZSM—5沸石上的反应规律.doc

1、碳四液化石油气在纳米 HZSM5 沸石上的反应规律【摘 要】通过小型固定床反应研究发现,当反应温度低于 350时碳四石油液化气(C4LPG)在纳米 HZSM-5 沸石上主要发生丁烯转化反应。当反应温度为 200时丁烯通过叠合反应生成 C8 烯烃。由于反应温度较低,所以丁烯转化率仅有约 20%;当反应温度升高到 300时,丁烯转化率可达 91%92%。此时丁烯叠合反应被加强,此外还出现了低聚烯烃裂解反应,氢转移和芳构化反应,结果使得 C5+液态烃产物中烯烃含量和C8 组分含量都达到最大值,同时有大量烷烃和少量芳烃出现,并且液态烃产物的碳数分布变宽;当反应温度达到 330时,丁烯转化率可达 97%

2、以上。此时低聚烯烃裂解,氢转移和芳构化等反应得到加强,结果使得C5+液态烃产物中烯烃含量和 C8 组分含量都迅速降低,同时液态烃产物中的烷烃和芳烃含量明显增加;当反应温度达到 350以上时,丁烯接近完全转化。 【关键词】碳四石油液化气;纳米 HZSM-5;叠合;裂解;氢转移;芳构化 炼油厂的蒸汽裂解装置和各种催化裂化装置副产大量的 C4 液化石油气(C4LPG) ,我国西部天然气东输计划的实施为 C4LPG 资源的合理利用创造了历史机遇。有关异丁烷与丁烯烷基化 C4 烯烃叠合、混合 C4 高温芳构化制轻芳烃(BTX)及 C4 烯烃催化热裂解制丙烯等研究工作已见文献报道。但是 C4LPG 在沸石

3、型固体酸催化剂上的反应规律尚未见国内外文献报道。因此,我们利用小型固定床反应器和一种工业化的纳米HZSM5 沸石催化剂,在不同反应温度、压力及空速下系统研究了 C4LPG转化反应的产物分布,从而对 C4LPG 在固体酸催化剂上的转化反应规律进行了讨论。 一、催化剂的制备 将沸石原粉与氧化铝按 4:1 的干基比例挤条成型,并按文献方法制备成氢型催化剂,催化剂颗粒度为 1.5mm(35)mm,侧压强度为15Nmm-1。催化剂的表征用日本 JEM1200CEX 型透射电竟(TEM)分析纳米沸石晶粒度,用德国 Bruker 公司 SRS3400 型 X 射线荧光光谱仪(XRF)分析纳米沸石硅铝比组成,

4、用日本理学 D/MAX2400 型 X 射线衍射仪分析纳米沸石相对结晶度,用美国 Quantachrome 公司的 AU TOSORB1 吸附仪测定了催化剂的 BET 比表面。用 Nico let740 型红外光谱仪表征了催化剂的表面酸性质。 二、催化剂的反应性能评价 反应在连续流动的小型固定床加压反应装置上进行。C4LPG 原料由双柱塞微量计量泵进料,反应管内径为 10mm,反应温度由电加热控制,反应压力由背压阀调节。催化剂反应前在马弗炉中活化 1h(540) ,装填量为 2g.实验用 C4LPG 原料由本公司提供,其中丁烷和丁烯含量分别为54.80%(质量分数) 、44.94%(质量分数)

5、 。反应产物用高压罐收集,用采样器采出后减压为常压液体和气体,液体产物在 GC14C 岛津气相色谱仪进行分析,气体产物采用天美 GC7890F 气相色谱仪进行分析。由于催化剂的焦炭产率远远小于 1%(以进料计) ,因此把收集到的气液产物近似为进料量,由此计算评价指标。其中 C4 烯烃转化率(XC4=)和 C5+液体产物收率(YC5+)的计算如下: 三、结果与讨论 (1)C4LPG 在不同反应温度下的转化结果。由表 1 可见,当反应温度低于 350时碳四石油液化气(C4LPG)在纳米 HZSM-5 沸石上主要发生的是丁烯转化反应。具体来说,当反应温度为 200时丁烯主要通过叠合反应生成 C8 烯

6、烃。此时由于反应温度较低,所以丁烯转化率不高,仅有约 20%。当反应温度升高到 300时,丁烯转化率达到了 91%92%。此时丁烯叠合反应程度加大,此外还出现了低聚烯烃裂解反应,氢转移和芳构化反应,结果使得 C5+液态烃产物中烯烃含量和 C8 组分含量都达到最大值,同时有大量烷烃和少量芳烃出现,并且液态烃产物的碳数分布变宽。当反应温度达到 330时,丁烯转化率可以达到 97%以上。此时低聚烯烃裂解,氢转移和芳构化等反应程度加大,结果使得 C5+液态烃产物中烯烃含量和 C8 组分含量都迅速降低,同时液态烃产物中的烷烃和芳烃含量明显增加。当反应温度达到 350以上时丁烯接近完全转化,与此同时,C4

7、LPG 中的丁烷也被部分转化,结果使得气体产物中丁烷的含量明显下降。在实验范围内,C5+液态烃产率分别在 300和 400下出现较大值,但是在 300下生成的 C5+液态烃主要含烯烃,而在 400下生成的 C5+液态烃主要含烷烃和芳烃。 表 1 不同温度对 C4LPG 催化转化性能的影响(t=24h) 备注:Z:正构烷烃;P:异构烷烃;O:烯烃;N:环烷烃;A:芳烃。(2)结论。一是在低于 300 的反应温度下,C4LPG 在纳米 HZSM-5沸石固体酸催化剂上主要发生丁烯低聚和低聚物裂解反应,其 C5+液态烃生成物中以烯烃含量为主,催化剂容易结焦失活。二是在高于 330的反应温度下,丁烯低聚物裂解反应、氢转移反应和芳构化反应占据主导地位,因此 C5+液态烃生成物中烯烃含量降低,而烷烃和芳烃含量增大,同时气体产物中出现丙烷,催化剂的结焦失活得到了有效抑制。 参 考 文 献 1何奕工.超临界流体状态下的异构烷烃与烯烃烷基化反应J.催化学报.1999,20(4):403408 2何奕工,满征.异丁烷与丁烯烷基化反应的热力学分析J.燃料化学学报.2006,34(5):591594

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