新酯中残留溶剂的测试.doc

1、新酯中残留溶剂的测试摘 要：本文介绍了新酯残留溶剂定量分析方法。通过实验，选择了一种较适合的色谱条件和测试方法，能准确地对新酯中的各种溶剂进行定量分析，并对该测试方法进行方法学验证，主要包括系统适应性、线性、检测限、定量限等，并按照本方法对实际生产的三批产品进行残留溶剂的测试。 关键词：新酯 残留溶剂 外标法 方法学验证 一、前言 新酯是一种香精香料新产品，它广泛应用于食品、化妆品等行业，随着近代香精香料工业的迅速发展，日本、美国、法国等国家对新酯的需求也大幅度增加，但客户对品质的要求也越来越严格，对残留溶剂等方面都有要求。因此就有必要建立一种快速分析测试新酯中残留溶剂的方法，来监测产品中残留

2、溶剂的含量，并指导车间生产。 由于新酯是一种低沸点的液体产品，其含量的控制一直采用气相色谱法，为方便检测，测试其残留溶剂也同样采用气相色谱法。在气相色谱法测试残留溶剂的方法中，主要使用高分离度的毛细管色谱柱。在毛细管色谱法中，较多的采用顶空进样的方式进行测试，而新酯本身沸点较低，所带来的高沸点残留物质很少，不会对色谱柱构成污染，所以采用直接进样法来增加灵敏度，并用外标法来定量。 根据工艺条件，新酯在生产过程中用到了乙醚、环己烷、丙酮、四氢呋喃、甲醇、乙醇六种溶剂，本文主要对此六种溶剂的残留量进行测定。 二、实验部分 1.仪器设备 9790 气相色谱仪（温岭福立仪器厂） ，配 FID 检测器；

3、N2000 色谱数据工作站（浙江大学智能信息工程研究所） ； 毛细管色谱柱：SE-30、OV-1、OV-1701、PEG-20M（30m0.25mm0.32m） ； 0.5ul 或 1ul 微量注射器。 2.应用试剂 N，N-二甲基甲酰胺（简称 DMF，分析纯） ； 无水甲醇、无水乙醚、环己烷、丙酮、四氢呋喃、无水乙醇（分析纯） ； 新酯供试品（3 批） 3.色谱条件 柱温：50；检测器温度：200；气化室温度：200 ； 载气：高纯氮（99.999%） ，30ml/min；燃气：高纯氢（99.999%） ，30ml/min；助燃气：压缩空气（经净化） ，300ml/min； 分流比： 100

4、：1；进样量：0.2ul 4.测试操作 供试品溶液的制备：精密称取新酯供试品 1.0g，置 10ml 容量瓶中，加 DMF 溶解并稀释至刻度，摇匀，即得 0.1g/ml 的供试品溶液； 对照品溶液的制备：精密称取乙醚、乙醇、丙酮各 0.5g，环己烷0.4g，甲醇 0.3g，四氢呋喃 0.1g，置预先盛有约 50mlDMF 的 100ml 容量瓶中，加 DMF 至刻度摇匀，精密移取 10ml 于 100ml 容量瓶中，用 DMF 稀释至刻度，摇匀制成对照品贮备液；临用时根据供试品中残留溶剂量，用 DMF 稀释成适宜浓度作为对照品溶液。 测试：按上述规定的色谱条件操作仪器，待仪器稳定后，用干净的微

5、量进样器抽取 0.2ul 的对照品和供试品分别进样分析，以工作站记录各个色谱峰的面积，按外标法计算供试品中各溶剂的残留量。 5.毛细管色谱柱的选择： 取乙醚、环己烷、丙酮、四氢呋喃、甲醇、乙醇 6 种溶剂各适量，用 DMF 溶解，制成混合溶液。将不同型号的毛细管色谱柱依次装入仪器中，按照上述色谱条件，取混合溶液进样分析，得不同的色谱图。常用的 SE-30、OV-1、OV-1701 这几种型号的色谱柱，由于其极性相对较弱，而这几种残留溶剂沸点都较低，在同一根色谱柱上，很难达到完全分离。而选用 PEG-20M 固定液的色谱柱，由于其极性较强，各溶剂峰能完全分离开来，适合做该实验。 6.方法学验证

6、6.1 系统适应性 6.1.1 峰定位 分别吸取乙醚、环己烷、丙酮、四氢呋喃、甲醇、乙醇适量，按上述色谱条件进样分析，得乙醚、环己烷、丙酮、四氢呋喃、甲醇、乙醇的保留时间分别为 1.3min、1.5min、2.0min、2.3min、2.8min、 3.4min。 6.1.2 分离度 取乙醚、环己烷、丙酮、四氢呋喃、甲醇、乙醇 6 种溶剂各少量，用 DMF 溶解，制成混合溶液，抽取 0.2ul 进样分析，得乙醚、环己烷、丙酮、四氢呋喃、甲醇、乙醇峰之间的分离度分别为5.2、8.8、5.3、6.5、7.4，均符合大于 1.5 的要求。 6.1.3 进样精密度 采用相同的色谱条件，抽取混合溶液 0

7、.2ul 平行进样 5 次，记录各种溶剂的峰面积并计算各自相对标准偏差。 6.1.4 结论 本系统分离度好，进样精密度好，可适用于乙醚、环己烷、丙酮、四氢呋喃、甲醇、乙醇残留量的测定。 6.2 线性 精密称取乙醚 0.4716g、环己烷 0.3819g、丙酮 0.4765g、四氢呋喃0.0891g、甲醇 0.3067g、乙醇 0.4783g，置预先盛有约 50mlDMF 的 100ml容量瓶中，加 DMF 至刻度摇匀，精密移取 10ml 于 100ml 容量瓶中，加DMF 至刻度摇匀，分别移取 2.0ml、 4.0ml、6.0ml、8.0ml、10.0ml 于50ml 容量瓶中，用 DMF 稀

8、释至刻度摇匀，分别进样分析。各种溶剂在适当浓度范围内有良好的线性关系。 6.3 检测限、定量限 分别精密称取乙醚、环己烷、丙酮、四氢呋喃、甲醇、乙醇适量，置预先盛有约 50mlDMF 的 100ml 容量瓶中，加 DMF 至刻度摇匀，制成混合贮备液，逐级稀释后进样分析，以信噪比约为 10 估算定量限，以信噪比约为 3 估算检测限（基线波动以 3V 计，供试品溶液浓度以 0.1g/ml计） ，得各溶剂的定量限和检测限.采用该方法，各种溶剂的检测限和定量限都较低，能满足生产监控的需要。 7.供试品测试 按照上述方法，任取三批新酯供试品进行试验，结果符合 ICH-Q3C残留溶剂的指导原则规定的乙醚

9、0.5%、环己烷 0.388%、丙酮 0.5%、四氢呋喃 0.072%、甲醇 0.3%、乙醇 0.5%的限度要求。 三、结论 综上所述，采用 PEG-20M 型毛细管色谱柱，各溶剂峰之间都能完全分离开来，系统适用；用该方法测定新酯中乙醚、环己烷、丙酮、四氢呋喃、甲醇、乙醇，定量限和检测限低，检测灵敏度高，精密度好，线性好。采用外标法进行定量分析，能得到满意的结果。 采用该方法，能对新酯中乙醚、环己烷、丙酮、四氢呋喃、甲醇、乙醇的残留进行有效的监控。 参考文献 1中华人民共和国药典 ，2010 版，化学工业出版社，2010. 2ICH-Q3C 残留溶剂的指导原则 3李浩春，分析化学手册（第五分册） ，化学工业出版社，1999. 4胥朝缇，分析工，化学工业出版社，1997. 5刘世纯，分析化验工，化学工业出版社，2004.