磺基水杨酸－铁(Ⅲ)分光光度法测定Vc的研究.doc

1、1磺基水杨酸铁()分光光度法测定 Vc 的研究摘 要：磺基水杨酸与 Fe（）在 pH=2.003.00 的溶液中形成紫红色磺基水杨酸合铁（）配离子，维生素 C 在酸性条件下具有还原性，可将 Fe（）定量还原为 Fe（） ，使 Fe（）-磺基水杨酸体系的吸光度降低，其降低值与 Vc 含量在一定范围内呈线性关系，据此提出测定 Vc含量的新方法，并对影响吸光度的不同变量和参数进行了研究和选择。在最佳的实验条件下，该方法的线性范围为 2.010-6-1.210-4mol/L，检出限为 1.4610-6 mol/L。本方法操作简单， 灵敏度高，选择性好，测定果蔬样品的结果满意。 关键词：分光光度法 维生

2、素 C 果蔬 测定方法 中图分类号：O657.3 文献标识码：A 文章编号：1003-9082 （2013）11-0168-02 维生素 C（以下简称 Vc） ，分子式为 C6H8O6，可直接参与氧化还原反应和羟化反应。Vc 的固体较稳定，水溶液最容易受氧化，所以测定 Vc 的准确性很大程度上取决于分析技术。目前，测定 Vc 的方法主要有 2，6-二氯靛酚滴定法、碘量法、HPL C 法、电化学法、库仑滴定法等。这些方法各有其长处，但有些需要贵重仪器或药品，或者是前处理十分烦琐。本实验利用 Vc 的还原性，使 Fe（）还原为 Fe（） ，从而 Fe（）与磺基水杨酸所生成的配合物减少，吸光度值相应

3、减少，测得的吸光度与Vc 含量在一定范围内呈线性，以此建立 Vc 含量的测定方法。 22、实验部分 2.1 仪器与试剂。UVmini-1240 紫外可见分光光度计；电子分析天平；交直流两用离心沉淀机。 维生素 C 标准溶液：0.001mol/L，准确称取 0.0452g 抗坏血酸，以10.00mL 体积分数为 0.1 的盐酸溶解，用二次蒸馏水定容至 250mL 容量瓶中，摇匀，避光保存，使用时再稀释到所需浓度； 磺基水杨酸标准溶液：0.01mol/L，准确称取 1.2837g 磺基水杨酸溶于二次蒸馏水中并定容至 500mL 容量瓶中； Fe（）标准溶液：0.01mol/L，准确称取 2.445

4、5g 十二水硫酸铁铵NH4Fe（SO4）212H2O，用 10.00mL 6mol/L 的盐酸溶解，加热溶解后用二次蒸馏水定容至 500mL 容量瓶中； 高氯酸标准溶液：0.1mol/L，准确量取 4.20mL 高氯酸，用二次蒸馏水定容至 500mL 容量瓶中。 2.2 实验方法。于 25mL 容量瓶中依次加入 0.01mol/L 的 Fe（）标准溶液 0.50mL，适量维生素 C 标准溶液，0.01mol/L 的磺基水杨酸标准溶液 5.00mL，0.1mol/L 高氯酸标准溶液 1.00mL，用二次蒸馏水定容至刻度，摇匀，在紫外可见分光光度计上用 1cm 比色皿，以试剂空白溶液（即上述不加维

5、生素 C 标准溶液的溶液）为参比溶液，在 502nm 定波长下测定溶液的吸光度 A。 3、结果与讨论 3.1 吸收曲线。于 25mL 容量瓶中依次加入 0.01mol/L 的 Fe（）标准溶液 0.50mL，0.001mol/L 的维生素 C 标准溶液 1.00mL， 0.01mol/ 3L 的磺基水杨酸标准溶液 5.00mL，0.1mol/L 高氯酸标准溶液 1. 00mL，用二次蒸馏水定容至刻度，摇匀；同样，于 25mL 容量瓶中依次加入0.01mol/L 的 Fe（）标准溶液 0.50mL，0.01mol/L 的磺基水杨酸标准溶液 5.00mL，0.1mol/L 高氯酸标准溶液 1.00

6、mL，定容至刻度，摇匀。用1cm 比色皿，于 400600nm 范围内分别进行扫谱，由实验结果可知，在502nm 处吸光度最大，维生素 C 标准溶液存在时，其将 Fe（）还原为Fe（） ，使吸光度值有所下降，但最大吸收波长未变。 3.2 反应条件的选择 3.2.1 Fe（）用量的选择。于 7 支 25mL 容量瓶中依次加入 0. 01mol/L 的 Fe（）标准溶液 0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5. 00mL、8.00mL、10.00mL，0.0008mol/L 的维生素 C 标准溶液 3. 00mL，0.01mol/L 的磺基水杨酸标准溶液 5.00mL，0.1m

7、ol/L 高氯酸标准溶液 1.00mL，用二次蒸馏水定容至刻度，摇匀。以试剂空白溶液为参比溶液，在 502nm 处测定其吸光度。由实验结果可知，Fe（）溶液的用量为 0.50mL 时，实验条件为最佳。 3.2.2 高氯酸用量的选择。于 6 支 25mL 容量瓶中依次加入 0. 01mol/L 的 Fe（）标准溶液 0.50mL，0.0008mol/L 的维生素 C 标准溶液 3.00mL，0.01mol/L 的磺基水杨酸标准溶液 5.00mL，0.1mol/L 高氯酸标准溶液 1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、12.00mL、13.00mL，用二次蒸馏水定容至刻度，摇匀

8、。以试剂空白溶液为参比溶液，在 502nm 处测定其吸光度。由实验结果可知，当高氯酸标准溶液用量在1.005.00mL 时，吸光度值变化不大，所以选用 1.00mL 0.1 mol/L 高氯4酸标准溶液作为最佳用量。 3.3.1 工作曲线。在选定的最佳实验条件下，按实验方法测得维生素 C 的浓度在 2.010-6-1.2 10-4mol/L 范围内，其浓度与吸光度呈线性关系，线性方程为A=3623.9C+0.0016，相关系数为 r=0.9990。 3.3.2 精密度。于 7 支 25mL 容量瓶中依次加入 0.01mol/L 的Fe（）标准溶液 0.50mL，0.0001mol/L 的维生素

9、 C 标准溶液 1.00mL，0. 01mol/L 的磺基水杨酸标准溶液 5.00mL，0.1mol/L 高氯酸标准溶液1.00mL，用二次蒸馏水定容至刻度，摇匀。以试剂空白溶液为参比溶液，在 502nm 处测定其吸光度，相对标准偏差 RSD 为 0.44%。3.3.3 检出限 在所选的最佳实验条件下，取 11 份空白溶液进行平行测定，其标准偏差为 0.18%，根据 IUPAC 的规定，以 3S/S0 计算，本法对维生素 C 的检出限为 1.4610 作者简介：赵美，女，现供职于榆林职业技术学院。mol/L。 4、样品分析 4.1 样品处理 4.1.1 黄瓜汁样品制备。将黄瓜洗净、擦干、切碎，

10、称取 6.00g 左右于研钵中，加入 10.00mL 体积分数为 0.01 的盐酸，快速捣成匀浆，然后用交直流两用离心机以 3500r/min 离心 15min，将澄清液过滤至盛有1.00mL 体积分数为 0.1 盐酸的 100mL 容量瓶中，用二次蒸馏水定容至刻度，摇匀备用。 4.1.2 西红柿汁样品制备。将西红柿洗净、擦干、切碎，称取517.50g 左右于研钵中，加入 10 mL 体积分数为 0.01 的盐酸，快速捣成匀浆，然后用交直流两用离心机以 3500r/min 离心 15min，将澄清液过滤至盛有 1.00mL 体积分数为 0.1 盐酸的 100mL 容量瓶中，用二次蒸馏水定容至刻

11、度，摇匀备用。 4.2 样品测定。准确量取 3.00mL 样品溶液于 25mL 容量瓶中，取 5份，以试剂空白溶液为参比溶液，按实验方法测定。黄瓜汁中 Vc 含量平均为 8.63 mg/100g；西红柿汁中 Vc 含量平均为 7.12 mg/ 100g。 结论 实验结果表明，在 HClO4 缓冲溶液中， 利用维生素 C 的还原性，可将 Fe（）定量还原为 Fe4（） ，根据吸光度值的变化测定维生素 C 含量，该方法操作简便、灵敏度高、选择性好、检出限低， 适于果蔬中还原型 Vc 的测定，结果准确。 参考文献 1中国大百科全书出版社编辑部，编.中国大百科全书化学M.中国大百科全书出版社，1989.1001. 2方雪梅，曹稳根.豆腐柴鲜叶 -胡萝卜素及维生素 C 的含量测定J.淮北煤炭师范学院学报，2004，25（4）：66-68. 3黄伟坤.食品检验与分析M.北京：中国轻工业出版社，1989.9698. 作者简介：赵美，女，现供职于榆林职业技术学院。