1、实训项目十二 内标法测量无水乙醇中的微量水一、实验目的1进一步熟悉气相色谱仪的基本操作。2学会气相色谱法测定乙醇中微量水分含量的方法。3掌握内标法测定的原理及计算方法。二、实验原理内标法是一种准确而应用广泛的定量分析方法，操作条件和进样量不必严格控制，限制条件较少。当样品中的所有组分不能全部流出色谱柱，某些组分在检测器上无信号或只需测定样品中的某几个组分时，可采用内标法。内标法具体做法是：准确称取样品，加入一定量某种纯物质作为内标物，然后进行色谱分析。根据内标物的质量 ms 与样品的质量 m 及相应的峰面积 A求出待测组分的含量。待测组分质量 mi 与内标物质量 ms，之比等于相应的峰面积之比
2、。= mi = ms Wi = = 式中，f i、f s 为 i 组分和内标物的相对质量校正因子；A i、A s 为 i 组分和内标物的峰面积。在实际工作中，一般以内标物作为基准，即 fs=1.0。选用内标物时需满足下列条件：内标物必须是待测试样中不存在的物质；内标物应与试样中待测组分的色谱峰分开，并尽量靠近；内标物的量应接近待测物的含量；内标物与样品互溶。本实验样品中微量水的含量可用内标法定量；以无水甲醇为内标物符合以上条件。三、主要仪器与试剂1仪器GC112A 气相色谱仪；氢火焰检测器；色谱柱；微量注射器；容量瓶；吸量管。2试剂无水乙醇（分析纯或化学纯，样品） ；无水甲醛（分析纯，内标物）
3、 。四、操作步骤1溶液配制准确量取 100mL 待测的无水乙醇，精密称定其质量。另准确加入无水甲醇内标物约 0.25g（用减重法精密称定） ，混匀待用。2色谱操作条件色谱柱：401 有机载体或 GDX-203 固定相，柱长 2m。柱温：100120；气化室温度：150； 检测室温度： 140。载气：氢气；流速， 4050mLmin-1。检测器：热导池，桥电流：150mA。进样量：610L。3样品溶液的测定待基线平稳后，用微量注射器吸取上述样品溶液 610L 进样，记录色谱图，准确测量水和甲醇的峰高及半峰宽，计算无水乙醇中的含水量。五、数据处理与处理1数据记录组分 tR/min H/cm A/cm2 W1/2/cm f/h f/A水甲醇0.2240.3400.550.582计算公式= mi = ms Wi = = 式中，f i、f s 为 i 组分和内标物的相对质量校正因子；A i、A s 为 i 组分和内标物的峰面积。六、注意事项1气相色谱仪开机时要先通入载气，确保通入热导检测器后，才能打开桥电流开关。在关机时，要先关桥电流，待热导检测器温度降下来后断载气。2不同型号的色谱柱其操作条件有所不同，可视具体情况做好调整。七、问题与讨论1与恒温色谱法比较，程序升温气相色谱法具有哪些优点？2为什么使用甲醇作内标物？选用内标物时需满足哪些条件？
