食盐碘含量的检测分析探讨.doc

1、食盐碘含量的检测分析探讨摘要：人体所需要的微量元素有很多，其中碘是很重要的一种。人体中如果缺乏碘元素，将会影响人的智力发育、心脏功能。严重时还有可能对下一代的健康造成一定的威胁。因此我国在 2007 年试行的基础上，2012 年正式出台了全国碘缺乏病监测方案 ，明确了我国加碘盐的检测方向。 关键词：实验原理 碘含量 样品 人体所需要的微量元素有很多，其中碘是很重要的一种，并能够直接参与人体合成甲状腺素，在人体内发挥着重大的作用。人体中如果缺乏碘元素，将会严重影响人的智力发育、心脏功能，还有可能对下一代的健康造成一定的威胁。因此，我国在 2012 年出台了全国碘缺乏病监测方案 ，明确了我国加碘盐

2、的检测方向。目前我国根据食盐中碘含量检测工作的实际需要，实行了与国际接轨的食盐碘含量的检测方法，即GB/T 13025.7-2012制盐工业通用实验方法 碘的测定提到的溴氧化滴定法和直接滴定法。下面就此两种方法进行简单地分析讨论。 一、溴氧化滴定法对我国食盐碘含量的检测 1.溴氧化滴定法对食盐碘含量的检测原理 1.1 检测原理。碘离子存在酸性溶液中，经过溴氧化之后成为碘酸根。利用甲酸钠对过剩的溴进行有效的去除。用硫代硫酸钠及碘化钾溶液对碘含量进行测定，具体的反应过程如下： 1.2 所用试剂。检测试剂为 0.005moL/L 的硫代硫酸钠溶液。硫代硫酸钠溶液的标准称取质量为 1.24g，将离子水

3、溶于 1L 容量瓶，稀释到刻度所标位置，然后放入冰箱避光冷存。 1.31moL/L 盐酸溶液，量取 8.4mL 盐酸，加水至 100mL 进行稀释。 1.4 饱和澳水溶液的配置。量取分析纯溴 25mL，然后导入 100 mL 水中并摇匀，注意该操作步骤应在通风橱中进行。 1.5 配置 10%的甲酸钠溶液。分析纯甲酸钠的称取量为 25.0g，之后在 250mL 的容器瓶中进行稀释，使稀释后溶液至标准刻度线上。 1.6 配置 10%的碘化钾溶液。分析纯碘化钾的称取量为 25.0g，之后在 250mL 的容器瓶中进行稀释，使稀释后溶液至标准刻度线上，并避光保存在冰箱中，也可现用现配。 1.7 对 1

4、%的淀粉指示液的配置。在 250mL 的烧杯中量取 100mL 的水，在电炉上进行加热直至液体沸腾。之后将 1.0g 的可溶性淀粉加入搅拌使其完全溶解，最后加入 1.0g 的氧化钠，搅拌均匀后放置冷却便可直接使用。 2.具体的操作步骤。 2.1 取碘盐 10.0g，加入到 150mL 的锥形瓶中，加水使其充分溶解（加水量一般为 50mL） 。 2.2 在上述步骤配置的溶液中加入 2mL 的饱和的溴水溶液和 1moL/L的盐酸溶液 2mL，充分摇匀后，静止放置 5 分钟。 2.3 边摇动溶液边加入 10%的甲酸钠溶液 5mL，静止放置 5 分钟。 2.4 将配置好的 10%的碘化钾加入 5mL，

5、静止放置 10 分钟。 2.5 使用 0，005moL/L 的硫代硫酸钠进行滴定，观察溶液的颜色变化直至溶液呈淡黄色时停止滴定。 2.6 1%的淀粉指示液 2 mL，待到摇均匀之后，仍使用 0，005moL/L的硫代硫酸钠对溶液进行滴定，直至溶液的颜色完全消失。 2.7 对滴定管中的硫代硫酸钠的刻度值进行记录，同时根据消耗的硫代硫酸钠的体积，通过对盐碘含量对照表的使用，获得食盐中碘的含量值。 二、溴氧化滴定法对食盐碘含量的分析探讨 1.精密度实验讨论 运用湖北加碘盐和两种“浙江盐”为测定样品，在相同的测试条件下进行连续重复 6 次的的滴定操作，对标准差、变异系数和平均值的测定结果如下。 从 3

6、 种样品的检测结果得出检测样品的变异系数都小于 5% 2.准确度回收实验讨论 在包括“浙江”在内的，不同浓度的碘盐样品中进行相同量的碘标的添加，之后对其回收率进行测定， （加标量测定、实测均值测定、本底均值测定、回收率）测定结果为表 2 所示。 从 3 种样品的检测结果得出不同盐浓度的检测样品回收率为98.6%102.5% 三、直接滴定法对浙江食盐碘含量的测定 溴氧化滴定法虽然精确度高，但是环境污染较为严重，对人体的危害较大，而直接滴定法操作简便，灵敏度高。现结合浙江食盐中碘含量测定的直接滴定法和溴氧化滴定法进行对比，具体对比报告如下： 1.应用材料和检测仪器： 淀粉指示剂、配置试剂。自动电位

7、滴定仪选用梅特勒 DL55 型，氧化还原电极为 DM140。 1.1 碘含量的测定方法 1.1.1 对碘离子含量的测定 称取 10.00g 食盐样品放置在 100mL 的玻璃杯中，然后加水直至刻度至 60mL 的刻度线上，分别加入 2mL 和 5mL 的磷酸溶液和碘化钾溶液，之后进行上机测定，消耗的体积记录参照GB/T13025. 7 -2012碘含量的计算公式进行计算。 1.1.2 对滴定度的测定 分别吸取 0. 002mol/L、10. 00mL 的碘酸钾溶液至 100mL 的玻璃瓶中，其要求是精确吸取，碘酸钾溶液一定要为标准溶液。其中碘离子的滴定度按照GB/T13025. 7 -2012

8、中的对应公式进行。 1.2 测定结果 测定方法的精确度 1.2.1 选用浙江当地的 3 份不同碘含量浓度（高、中、低浓度）的食盐样品，采用直接滴定法对不同浓度样品连续 7 次滴定，滴定结果高、中、低 3 个不同浓度为 39.4mg/kg、19.3 mg/kg、8.02 mg/kg、0.5%0.8%是 RSD 的波动范围，具体数值见表 1 表 1 对方法精度的测定（mg/kg） 1.2.2 对 3 份不同浓度食盐样品碘含量回收率的测定（mg/kg） 1.2.3 抽取浙江盐样品 10 份，分别采用直接滴定法和溴氧化滴定法对食盐中碘含量进行测定，并对两种方法检验结果进行分析，实验（表 3）表明用两种

9、方法的检测结果差别不大，测定结果如表 3。 通过对上述实验结果的综合分析，得出直接滴定法测定碘含量的灵敏度明显的要比溴氧化滴定法高，通过直接滴定法的方法精确度实验和回收率实验，我们可以得出两种实验均符合碘含量的检测标准。由于溴氧化滴定法会带来严重的环境污染。因此，直接滴定法将会逐步代替溴氧化滴定法。 四、结语 直接滴定法对食盐中碘含量进行测定是完全有效可行的。这也是我国今后食盐碘含量检测分析的基本方向。 参考文献 1张虎. 贵州省镇宁县 20042008 年碘盐监测结果J. 职业与健康. 2010（04）. 2周婷玉. 碘多？ 碘少？权威专家解开食盐碘含量标准变化疑团J. 时代主人. 2010（08）. 3濮勤，丁惠珍. 直接滴定法测定食盐碘含量方法的改进J. 中国社区医师（医学专业）. 2011（34）. 4桂兰，侯建荣，胡国媛，李静，刘穗星. 2010 年广州市碘缺乏病监测结果分析J. 中国卫生检验杂志. 2012（03）.