1、1高效液相色谱法测定氟康唑的含量摘 要：目的：测定氟康唑的含量；方法：采用 HPLC法。色谱柱为Kromasil C18（4.6mm250mm，5m） 、流动相为 pH7.0磷酸盐缓冲液-甲醇（54：45） 、检测波长 260nm、柱温为室温，结果氟康唑（r=0.9998）在 100-300g/ml 范围内线性关系良好，平均回收率为100.15%；结论：所建立的测定方法操作简便、准确、重现性良好。 关键词：氟康唑 HPLC 含量测定 氟康唑（Fluconazole）为新型的氟化三唑类广谱抗真菌药，对隐球菌、念珠菌和皮肤真菌具有良好的抗菌作用，其作用比酮康唑强 1020倍，是目前临床用于深、浅部
2、真菌感染理想的药物。本文探讨了用高效液相色谱法测定氟康唑的含量。该法简便、准确，重现性好。 一、仪器与试剂 1.日本岛津 LC-10ATVP高效液相色谱仪 HW-2000色谱工作站 2.试剂：磷酸二氢钾（分析纯） 、氢氧化钠（分析纯） 、甲醇（色谱纯） 、纯化水、氟康唑对照品（中国食品药品检定研究院，批号：100314-0101，含量 100.0%） 、氟康唑（民生药业集团绍光医药有限公司）二、方法与结果 1.色谱条件 色谱柱为迪马公司生产的 Kromasil C18（4.6mm250mm，5m） ；流2动相为 pH7.0磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾 6.8g，加水适量溶解，加0.1mol/L氢
3、氧化钠溶液约 291ml，调节 pH至 7.0，用水稀释至 1000ml，混匀，即得）-甲醇（55：45）为流动相； 检测波长 260nm；流速为1.0ml/min；超声脱气 20min；柱温为室温；进样量 20l。 2.对照品溶液的制备 精密称取氟康唑对照品 20.02mg，置 100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。 3.线性关系考察 精密称取氟康唑对照品适量，至 50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，再分别精密量取适量，用水配制成 100、150、200、250、300g/ml的标准溶液，分别进样 20l。以色谱峰面积为纵坐标（Y） ，氟康唑含量为横坐标（X） ，绘制标准曲线，回归
4、方程为Y=1421X+93，r=0.9998（n=5） 。结果表明氟康唑在 100-300g/ml 范围内呈现良好线性关系。 4.供试品溶液的制备 精密称取氟康唑 20.01mg，置 100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。 5.精密度试验 精密吸取对照品溶液，连续进样 5次，记录峰面积的平均值为284296，计算 RSD为 0.62%。 6.稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液 20l，分别在 0、2、4、6、8 小时进样测3定，记录峰面积平均值为 280176，计算 RSD为 0.65%。表明供试品溶液以流动相为溶剂在 8小时内稳定。 7.重复性试验 取同一批样品，精密称取 5份，按上
5、述方法制备供试品溶液，依上述色谱条件测定氟康唑含量，结果平均含量为 98.73%，其 RSD=0.75%。 8.回收率试验 精密称取氟康唑对照品 20.01mg，置 100ml量瓶中，按供试品溶液的方法制备，按上述色谱条件测定，平均回收率为 100.15%，RSD=0.98%。 9.样品的测定 取样品 3批，分别照含量测定法下的规定进行测定，并与非水溶液电位滴定法进行对比，结果见表 1。 三、讨论 原产品质量标准中是用非水溶液电位测定法测定含量，为严格控制产品质量，保证药品生产投料含量计算的准确性，建议用 HPLC法测定。该方法简便可靠、精密度高、分离效果较好，对于控制氟康唑含量有一定意义。 参考文献 1中国药典 2010年版二部附录 V D高效液相色谱法，P 附录 29-附录 31.
