近岸海水中氨氮测定探讨.doc

1、1近岸海水中氨氮测定探讨摘要：本文采用的是靛酚蓝分光光度法测定氨氮，这种方法重现性好，空白值低，含氮有机物不被测定，但缺点是反应较慢、灵敏度略低。该分析方法中需要配制的实际较多，实际操作中药注意把握好操作要领，正确分析样品，下面就此做具体论述！ 关键词：氨氮；近岸海水；测定 Abstract: In this paper, use the indophenol blue spectrophotometric method for the determination of ammonia nitrogen, this method has a good reproducibility, low

2、blank value, organic nitrogen compounds are not determined, but the drawback is that the slow response, lower sensitivity. The analysis method has more necessary practical, the actual operation of Chinese medicine grasp the attention of the operation, the correct analysis of samples, the following i

3、s done at this point in detail! Key words: ammonia nitrogen determination; coastal waters; 中图分类号：P734.3+1 氨氮是海水中生原要素之一，其含量是重要的营养盐指标，更是标志海水无机污染物污染程度和发展趋势的重要环境因子。生物的生命活动对氨氮含量有直接的影响，并且有变化范围大、速度快的特点。 21 实验部分 1.1 方法原理 在弱碱性介质中，以亚硝酰铁氰化钠为催化剂，氨与苯酚和次氯酸盐反应生成靛酚蓝，在 640nm 处测定吸光值。 1.2 主要仪器 1.2.1 721 分光光度计。 1.2.2 5

4、0mm 玻璃比色皿。 1.2.350ml 玻璃磨口具塞比色管若干。 1.3 主要试剂 1.3.1 铵标准贮备液：称取 0.4716g 硫酸铵（预先在 110烘干1h，置于干燥器中冷却） ，溶于少量水中，全量转入 1000ml 的容量瓶中，加水至标线，混匀。加 1ml 三氯甲烷，振摇混合。贮存于棕色试剂瓶中，冰箱内保存。此溶液 1.00ml 含氨氮 100，有效期半年。 1.3.2 铵标准使用溶液：移取 10.0ml 铵标准贮备液置于 100ml 容量瓶中，加水至标线，混匀，此溶液 1.00ml 含氨氮 10.0g。临用时配制。1.3.3 柠檬酸钠溶液：称取 240g 柠檬酸钠溶于 500ml

5、水中，加入20ml 氢氧化钠溶液，加入数粒防爆沸石，煮沸除氨至溶液体积小于500ml。冷却后用水稀释至 500ml。盛于聚乙烯瓶中。此溶液长期稳定。 1.3.4 苯酚溶液：称取 38g 苯酚和 400mg 亚硝酰铁氰化钠，溶于少量水中，稀释至 1000ml，混匀。盛于棕色试剂瓶中，冰箱内保存。此溶液可稳定数月。 31.3.5 次氯酸钠使用溶液：用氢氧化钠溶液稀释一定量的次氯酸钠溶液，使其中 100l 中含 150mg 有效氯。此溶液盛于聚乙烯瓶中置冰箱内保存，可稳定数周。 注意：配制之前要标定，计算要正确。 1.4 分析步骤 1.4.1 校准曲线绘制。取 6 个 100ml 容量瓶，分别加入0

6、、0.30、0.60、0.90、1.20、1.50ml 铵标准使用液加纯水或无氨海水至标线，混匀。移取 35.0ml 上述各点溶液，分别置于 50ml 具塞比色管中，依次加入 1.0ml 柠檬酸钠溶液，混匀；1.0ml 苯酚溶液，混匀。1.0ml 次氯酸钠使用溶液，混匀。放置一定时间，在 640nm 波长处，50mm 测定池，以水作参比溶剂，测定吸光度，绘制标准曲线。 1.4.2 样品的测定。移取 35.0ml 已过滤的水样置于 50ml 比色管中，按上述方法测定吸光度，计算水样中的氨氮浓度 mg/L。 2 结果和讨论 2.1 比色管的校正 因比色管存在管壁厚薄不均、管径误差、对入射光的散射和

7、反射以及硬物摩擦划伤等因素，将影响闭塞的结果，因此需要对比色管进行校正。在洁净干燥的比色管中放入 8ml 去离子水，选择一支无瑕疵且表面光洁度较好的比色管作为空白，用便携式分光光度计比色测定，剔出吸光度超过0.003 的比色管，选择剩余的比色管用于曲线的绘制和样品测定。 2.2 标准曲线方程 4按 1.4.1 分析步骤绘制校准曲线，氨氮的浓度（X）在 0.042.0mg/L之间与吸光度（Y）具有良好的线性关系，线性方程为 Y=0.0167X -0.003，线性相关系数 r=0.9998。 2.3 方法检出限 根据文献，本方法取扣除空白值后与 0.01 吸光度对应的浓度值0.04mg/L 作为检

8、出限。 2.4 方法对比 在同一时间采集不同地点的海水水质样品，分别用本方法进行测定，测定结果列于表 1.由表 1 可以看出，本方法分析后所得的数据吻合程度较好，没有显著性差异，测定结果的相对偏差均小于文献1的指标，因此两种测定方法测定结果具有较好的可比性。 表 1 环境水质样品测定结果 2.5 方法精密度 取近岸海水水质样品按样品测定的程序进行 6 次平行测定，测定结果见表 2 可以看出，实际海水水质样品分析的相对标准偏差均在 4.27%一下，说明该方法具有良好的精密度。 表 2 精密度试验结果 52.6 加标回收试验 对不同的海水水质样品进行测定，然后进行加标回收试验，试验结果列于表 3。

9、由表 3 可知，本方法的加标回收率为 90%106%，说明该方法准确度较高符合文献1的要求。 表 3 加标回收试验结果 3 注意事项 3.1 本方法中可采集氨氮低于 0.8 g 的海水，用 0.45m 滤膜过滤后贮于聚乙烯桶中，每升海水加 1ml 三氯甲烷，混合后可作为无氨海水使用。 3.2 配制苯酚溶液时，若发现苯酚出现粉红色则须精制后方可使用。3.3 经实验，加缓冲溶液及显色剂时，加液及摇匀等操作时间要及时、紧凑，稍有不妥，则曲线不合格或者线性不好，对样品的测定结果有一定影响。 3.4 显色时间的确定 在海洋监测规范靛酚蓝分光光度法测定暗淡中，要求加完显色剂后放置 6h 以上，但经实验发现，显色时间的确定是由反应温度所决定，反应温度高，显色时间短，反之则长。注意：样品和标准溶液的显色时6间保持一致，并避免阳光照射。实验情况见下表： 3.5 氨氮曲线的绘制尽量用无氨海水，以便减小计算结果时带来的误差，在测定过程中要避免空气中的氨对水样或试剂的玷污。 参考文献 中华人民共和国国家标准海洋监测规范 第 4 部分，中国标准出版社。中国环境监测总站环境水质监测质量保证手册（第 2 版）