试论药品质检分析程序.doc

1、试论药品质检分析程序摘要：这几年来我们国家药品的安全状况是亟待解决的事情，我国政府部门也在努力的进行行之有效的药品安全检查。在我们国家的药品安全检查机构当中，职权的设定及改变需更为合理化、法制化。 关键词：药品；质检；分析；药品质检 中图分类号：R97 文献标识码：A 文章编号： 一、我国 GSP 现在的实际状况 我们国家的第一部 GSP(药品经营质量管理规范)是在 1984 年的 6 月由中国医药公司所发布的医药商品质量管理规范 ，并且历经了几年的试用运行后又逐渐进行了系统的更新，同时于 1992 年的 3 月由我国的国家医药管理局再次的发布，成为了我国第二部 GSP。我国现行的 GSP 就

2、是在 2000 年 4 月 30 日由我国国家药品监督管理局所发布的，从 2000 年 7月 1 日起所施行。我国现行的 GSP 与前两部的 GSP 具有一定历史的联系与传承的关系，但是又具有其自己的鲜明特点：根据我国国家的药品监督管理局的部署，凡通过其本次的换证的其药品的经营企业，将于在35 年时间之内进行 GSP 的认证，而未能取得 GSP 的认证企业，在下一轮的药品经营企业换证时将取消其经营药品的资格。所以，推行 GSP 对改变目前的药品经营企业过多、过滥，药品的经营秩序混乱的现状，促进药品的经营企业提高管理水平，促进药品经营行业的经济结构调整将发挥重要作用。 二、我国药品质检流程 药品

3、的抽样(监督办/药品监督部门)检品的签收和登记(药品检验所的业务管理的部门)分配检验的科室(药品检验所的业务管理部门)检品的送达(药品检验所的业务管理部门)检品的签收(主、协检业务的科室)检品分配至检验人样品检验与原始记录书写(主、协检业务科室)报告书底稿生成与复核(主、协检业务科室)报告书合并(主检科室)业务管理部门主任审核报告书(业务管理科)业务主管所长(授权签字人)审核报告书打印(业务管理部门)报告书发送到相关部门并归档；药品的检验报告书发出之后如果发现其中存有任何的问题，将会使用适当的修订或是修改的流程对报告书中的内容进行相对应的处理。其中，药品的抽样就要有详细的抽样计划以及抽样的办法

4、和细则遵循，检品的签收和登记也是由业务科的相关人员把关，检验和原始记录则是由业务科室的实验人员以其严谨而科学的实验态度来进行检验，并且如实的记录原始数据，然后主、协检科室就根据其检验的报告书中的书写要求去填写实验报告书的底稿，再由主检科室的主任负责把完整的检验报告书的底稿审核通过之后再送交业务管理部门的主任，而业务管理部门的主任在审核之后，再送业务主管所长来进行审核，业务主管所长在审核无误之后才能送交业务管理部门的打印员处，并负责打印检品的报告书，同时进行报告书的归档，对于不合格的检品，业务主管所长在审核之后还要将其送交药检所主管所长处进行再次的审校，并且将不合格的报告书送到交相关的管理部门，

5、到此时，所抽样品的检验流程才算完毕。二、我国药品质检流程中相关的概念 (一)检品卡：就是业务管理部门的登记员依据抽样的凭证而进行检品的登记，再一次审核无误之后，进行打印，并将其发送到相关的业务科室。(二)检验原始记录模板。仅仅是打印出检验的标准、要求以及一些确定不变的文字资料，在检品检验之前来进行打印，在实验时填入真实的原始实验的数据(原始实验数据必须要手写，不允许再转抄)。(三)报告书底稿。在检验结束且原始的记录已经书写完毕之后，要根据原始的记录填写实验报告书的底稿，并且进行打印。(四)正式报告书。主管所长在审核结束之后，要由业务管理部门的报告打印员去打印正式的报告书并且以适合的方式发送到相

6、应的部门，并同时归档。 三、品质检的分析的方法 (一)相对密度测定法。相对于密度是指在相同的温度和压力的条件之下，某些物质的密度和水的密度比。而除了另有的规定之外，其温度就是 20。纯物质的相对密度在特定的条件之下作为不变的常数。但是如果物质纯度不够，其相对的密度测定值就会随着其纯度的变化而变化。所以，测定药品的相对密度，就可用以检查药品当中纯杂的程度。而液体药品相对的密度，一般都是用比重瓶来测定的；测定其易挥发液体相对的密度，可以用韦氏比重秤。用比重瓶测定时的环境(指比重瓶和天平的放置环境)温度应略低于 20或各品种项下规定的温度。 (二) 凝点测定法 1.凝点测定法。凝点就是指一种物质照下

7、面所述的方法来测定，由液体在凝结为固体的过程当中，在短时间之内所停留的不变最高温度。而某些药品就有一定的凝点，其纯度的变更，凝点也是随其纯度所改变的。测定的凝点就可以区别或是检查药品当中所含的纯杂程度。仪器装置当中内管内径约为 25mm，其长度约 170mm 的干燥试管之内，用软木塞将其固定在内径约为 40mm，长约为 160mm 的外管当中，管的底间距约为10mm。内管要用一个软木塞来塞住，从软木塞当中插入单位为 0.1的温度计与搅拌器，温度计的汞球的末端要距内管底约 10mm 左右。搅拌器就是玻璃棒，其上端略弯，末端要先铸一小圈，直径大约 18mm，然后将其弯成直角。将内管连同外管垂直的固

8、定到盛有水或是其他适宜的冷却液大约 1000ml 烧杯当中，同时要使冷却液液面的高度，距离离烧杯口约为20mm。2.测定法。取检验品(如是液体，就量取 15ml；如果是固体，就称取 1520g，并加微温使其熔融)，置于内管当中，使其迅速的冷却，并测定该供试品近似的凝点。再将内管置于较近似凝点高约 510的水当中，使凝结物仅能剩下极其微量的未熔融物质。将仪器按上上述的装妥，烧杯当中要加入较供试品近似凝点低约 5的水或是其他的、适宜的冷却液当中。再用搅拌器来不断的搅拌供试品，而其要每隔 30 秒钟就观察温度 1 次，直至液体开始凝结时，停止搅拌并每隔约 510 秒钟观察其温度 1 次，至于温度计的

9、汞柱在一点能停留约 1 分钟不变，或微上升至最高温度后停留约 1 分钟不变，即将该温度作为供试品的凝点。 (三) 旋光度测定 1.药物鉴别。旋光性的药物，在“性状”项之下，一般的都会收载有“比旋度”检验的项目。测定比旋度的值可用其来鉴别药物或是判断药物所含的纯杂程度。在中国药典的要求当中，测定比旋度的药物就有很多。2.杂质检查。一般具有光学异构体的药物，都会具有相同的理化性质，但是其旋光的性能不同，一般就有左旋体、右旋体以及消旋体之分，而通过测定药物当中杂质旋光度，也可以对药物纯度进来进检查。 3.含量测定。有旋光性的药物，特别是那些在无其他或是更好的方法测定其含量之时，以采用旋光度法来测定。

10、 结束语 目前全新的 GSP 经管方法已经不能够再详细的要求监测仪器，但供货单位要有合法的资质条件，这就是说一个药品单位的供货方、销售部门都必须要具备对应的资质，零售药店的质量养护也能够填写到外观当中的质量状况。但供货单位的对应资质证明、验收记录、药品产地批号、商品质量养护记录都应当与之匹配。 参考文献 1夏文俊 2005 年第一季度北京市药品质量公告(北京市药品监督管理局发布)J首都医药，2005，(13) 2李玉衡，陈铮。树立科学监管理念 推动和谐药监建设 2007 年北京市药品质量大会召开J首都医药， 2007，(03) 3北京市药品监督管理局一日游J首都医药， 2005，(19) 4高军。国家食品药品监督管理局副局长刘怡到北京市视察指导药监工作J 首都医药， 2007，(15)