浅谈三聚氰胺产品的质检技术与控制.doc

1、1浅谈三聚氰胺产品的质检技术与控制摘要：对国家标准中对三聚氰胺产品的各个质检控制项目，在分析中存在的不足以及优化质检技术的总结。关键词：三聚氰胺 质检项目 改进及注意事项三聚氰胺是以尿素或脲液为原料而制成的一种有机化工原料。主要用于装饰面板、涂料、模塑粉、纸张和生产出的三聚氰胺甲醛树脂与其它原料混配，还可以生产出织物整理剂、皮革鞣润剂、上光剂和抗水剂，橡胶粘合剂、助燃剂、高效水泥减水剂、钢材淡化剂等。三聚氰胺产品质检执行的标准是 GB/T9567-1997，在产品质量检验中，国标检验项目及产品外在质量辅助项目，仍需优化，根据多年从事质检工作的经验，将对三聚氰胺产品的每一个控制指标在质检过程中的

2、一些具体问题和要求做一简单深入的介绍。一、水份的测定它利用的是最基础的重量法，及称取 5g 左右三聚氰胺于已知恒重的称量瓶中，在干燥箱内 105温度条件下，恒温 2 个小时取出冷却 30 分钟后称量其重量，根据其矢量从而求出其水分的百分含量。在此过程中主要是称量的准确性和称量瓶的恒重与否，这两点是保证结果的准确性的关键。二、纯度的测定升华法。称取 2g 左右的三聚氰胺于已知恒重的瓷舟中，将带样的瓷2舟放在样品支架上致于升华炉中段。既不能太靠近升华炉出口，也不能太靠近升华炉入口，否则将会影响升华的效果。另外，对炉内的压力和温度要求也比较严格，压力 0.67-4Mpa，温度（30510）。压力如果

3、达不到要求三聚氰胺将会升华不完全，影响结果的准确性；负压过大将会导致石英管破裂，影响仪器的正常工作。三聚氰胺的最佳升华温度305。1.当温度过高时，超过 354三聚氰胺将会变为熔融状态影响其升华效果，必须报废重新试验；2.当温度过低时，低于 280时会导致三聚氰胺升华不完全，影响结果的准确性。经过几年来的实践证明，如果温控器一旦失灵，将会导致升华炉温度严重超标，Pt-100 铂电阻指示数显仪数字不正确，另外 Pt-100 铂电阻的使用温度范围在 0400，如果超温太高、次数较多铂电阻就不能准确指示炉内的准确温度。为此我们每次更换 Pt-100 铂电阻就要进行计控校正后再使用，否则数显仪的温度将

4、会与温控器的温度不一致相差较大。3.同样，不定期的对真空泵加油换油进行维护保养；对缓冲瓶内的脱脂棉进行不定期的更换都是必不可少的。只有符合以上这些条件才能保证三聚氰胺在升华炉内完全升华，才能保证其结果的确性性。三、灰分的测定也是采用经典的重量法。及称取 10g 左右的三聚氰胺于已知恒重的石英坩埚内，首先三聚氰胺在温度 400500左右的马弗炉内进行挥发并碳化，使得绝大部分的三聚氰胺挥发掉 30 分钟后，将马弗炉的温度提3高到（75050）0C 后再进行灰化灼烧 1 小时，取出致于石棉网上冷却一小会，然后移入干燥器内冷却致室温即可（一般 40 分钟） 。最后称量其所剩下的残渣重量，从而求出其百分

5、含量即可。在此一定要注意的是保证灰化的时间足够长，否者将导致结果偏高。四、PH 的测定它利用的是酸度计测定法。称取 5g 三聚氰胺试样于 250ml 的烧杯中，将另一只 250ml 的烧杯中加入 100ml 的蒸馏水煮沸除去二氧化碳后（PH=6.57.0） ，倒入有试样的烧杯中继续煮沸 5 分钟取下，置于预先准备好的凉水盆中 10 分钟骤冷至室温，立即测定上层清液的 PH。在这里关键要注意以下几点：1.所用的蒸馏水必须是驱逐 CO2 的蒸馏水。因为 CO2 是酸性气体，溶入蒸馏水中将会影响 PH 值的测定结果，因此在用蒸馏水之前一定要先赶 CO2；2.酸度计先开机预热 20 分钟，并且测定前要

6、用与试样接近的 PH 值标准缓冲溶液进行校正（一般用 PH=9.18 的缓冲溶液即可） ；3.PH 的测定要快速 10 分钟内完成，同样是为了避免 CO2 的干扰，我们一般是用冰块加快样品的冷却速度，以便保证测定要求和结果的准确性。4.因 PH 值受温度的影响也比较大，所以测定温度要保持室温，不在此温度下要进行温度校正。五、浊度的测定目前我们使用的是浊度仪测定法。它不仅快速而且准确，消除了用4暗箱进行目视比浊的人为误差。但是，在浊度测定的过程中，我们要把握好甲醛溶解试验的整个过程，特别是温度对溶解过程的影响。一般要求称取 40g 三聚氰胺样品于 300ml 的三角瓶中，加入 100ml 预先调

7、好 PH值的甲醛水溶液（要求甲醛溶液的 PH=8.30.2） ，置于电磁加热搅拌器上，一边加热一边搅拌温度到达 80恒温 10 分钟内溶解，然后测定其浊度即可。在该项目的测定中也要注意以下几个问题；1.因浊度仪测出的是以 NTU 计得浊度数值与国标要求的高岭土度不一致，所以我们应该事先将 NTU 与高岭土度之间实行单位转换。2.调节甲醛 PH 值时所用的 4g/L 的 NaOH 溶液在用之前一定要过滤，避免氢氧化钠有杂质进入影响三胺的浊度。3.严格保证加入试样的温度和时间。4.在比浊过程中，小比浊管的白箭头要对着放比浊管的箭头这样才会测出准确的结果。另外，刚倒入溶液后要等比浊管中的气泡消失后再

8、进行比浊，否则将会导致测定结果偏高。5.每次测定都要以 80时仪器显示的最高结果为准。因为此种方法是在带温度的条件下进行测定的，它不会是一个固定的数值，随着温度的下降浊度会越来越高，直到最后当温度下降到一定数值后，就会形成白色糊状物甚至白色固体；所以，每次测定都要保证在一定的温度条件下进行，否则将会导致结果不准确。6.比浊所用的小比色管和所有器具每次用完都要及时清洗，避免冷却后形成斑点影响下次使用。六、色度的测定5目视比色法。首先用氯铂酸钾和氯化钴来配制一系列一定色号的色排，利用甲醛溶解试验溶好的样品来进行目视比色，从而判断三胺色度的高低。按照国标的要求色度单位为“黑曾” ，大多色度的测定都是

9、以此计，如甲醛色度、甲醇色度等都是用“黑曾”来计。所以，我们在测定浊度和色度时所用的甲醛自身不能带色太重，否者在使用时要扣除。由于人的视觉误差，当产品色度处于合格与不合格的情况下年，往往很难判定。所以，我们公司于 2010 年又引进白度仪做为三聚氰胺色度测定的辅助工具，其判定效果很好。七、产品外在质量问题GB/T9567-1997 标准中，虽未给出三聚氰胺粒度的技术指标，但是它在不同的使用工艺条件下也有一定得要求。粒度大小分布的不同，将直接影响下游工艺的生产时间和生产效果。粒度越大时间越长，成本越高；粒度越小将?s 短制造时间，降低成本。我们质检部门不定期对用户提出的要求，进行粒度配套分析，并将不同孔径下的粒度数据，及时反馈给工艺生产厂，为调节工艺状况提供可靠依据。八、结束语结合 ISO9001 标准质量体系持续有效运行，在成品三聚氰胺GB/T9567-1997 技术标准基础上，严格质检技术规范，可使检验数据准确地反映产品质量，保持三聚氰胺产品质量合格率 100%，从而不断提高集团公司的信誉度和品牌。