双黄连胶囊质量标准草案.DOC

1、 双黄连胶囊(质量标准草案)Shuanghuanglian Jiaonang 【处方】 金银花 1875g 黄芩 1875g 连翘 3750g【制法】 以上三味，黄芩切片，加水煎煮三次，第一次 2 小时，第二、三次各 1 小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度 1.051.10（80测） ，于 80时加 2molL 盐酸溶液调节 pH 值至 1.02.0，保温 1 小时，静置 24 小时，滤过，沉淀物用水洗至 pH 值 5.0，继用 70乙醇洗至 pH 值 7.0，低温干燥，备用。金银花、连翘加水温浸半小时，煎煮二次，每次 1.5 小时，分次滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为 1.201.25

2、(7580测)的清膏，冷至 40时，搅拌下缓缓加入乙醇，使含醇量达 75，充分搅拌，静置 12 小时，滤取上清液，残渣加 75%乙醇适量，搅匀，静置 12 小时，滤过，合并乙醇液，回收乙醇至无醇味，加入黄芩提取物，并加水适量，搅拌使混悬，用 40%氢氧化钠溶液调节 pH 值至 7.0，搅匀，减压浓缩成稠膏，低温干燥，粉碎，加淀粉适量，混匀， （或用乙醇制粒，干燥。 ）装入胶囊，制成 1000 粒，即得。【性状】 本品为硬胶囊，内容物为黄棕色至棕色的粉末或颗粒；气微，味苦。【鉴别】 （1）取本品内容物 0.4g，加 75% 乙醇 10ml，超声处理 10 分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩

3、苷对照品、绿原酸对照品，分别用 75%乙醇制成每1ml 各含 0.1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 B)试验，吸取上述三种溶液各 12l，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与绿原酸对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（2）取连翘对照药材 0.5g，加甲醇 10ml，超声处理 20 分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（附录 VIB）试验，吸取鉴别（1）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各 5l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯

4、甲烷-甲醇（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在 105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】 山银花 取本品 2 粒的内容物，加 50%甲醇 40ml，超声处理 20 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水 30ml 使溶解，滴加盐酸至沉淀完全，边滴加边搅拌，1滤过，滤液加氢氧化钠试液调节 pH 值至 7.0，用水饱和的正丁醇振摇提取 2 次，每次 30ml，合并正丁醇液，用氨试液 30ml 洗涤，取正丁醇液，蒸干，残渣精密加甲醇 2ml 使溶解，作为供试品溶液。另取灰毡毛忍冬皂苷乙对照品，加甲醇制成每1ml 含 1mg

5、 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 VIB）试验，吸取上述两种溶液各 3l，分别点于同一高效硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（6：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在 105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，不得显与对照品完全一致的斑点。其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(附录L)。【含量测定】 金银花 照高效液相色谱法（附录 D）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇 -水-冰醋酸(20：80：1)为流动相；检测波长为 324nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于 6000。对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量，精

6、密称定，加 50甲醇制成每 1ml含 40g 的溶液，即得。供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取 0.2g，精密称定，置 50ml 量瓶中，加 50%甲醇适量，超声处理（功率 250W，频率 40kHz）20 分钟，放置至室温，加 50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含金银花以绿原酸(C 16H18O9)计，不得少于 3.0mg。黄芩 照高效液相色谱法(附录 D)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸(50：50：1)为流动相；检

7、测波长为 274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于 1500。对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加 50甲醇制成每 1ml含 50g 的溶液，即得。供试品溶液的制备 精密量取金银花含量测定项下的续滤液 1ml，置 10 量瓶中，加 50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10l，注入液相色谱仪，测定，即得。2本品每粒含黄芩以黄芩苷(C 21H18O11)计，不得少于 50mg。连翘 照高效液相色谱法（附录 D）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（23：77）为流动相；检测波长为 278nm。理论板数

8、按连翘苷峰计算应不低于6000。对照品溶液的制备 取连翘苷对照品适量，精密称定，加 50%甲醇制成每 1ml含 50g 的溶液，即得。供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取 1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率 250W，频率 40kHz）20 分钟，放置至室温，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液 10ml，蒸干，残渣加 70%乙醇 1ml 使溶解，置中性氧化铝柱上（100200 目，6g，内径 1cm） ，用 70%乙醇 60ml 洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加 50%甲醇适量，温热使溶解，转移至 5ml 量瓶中，加 50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液 15l、供试品溶液 10l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含连翘以连翘苷（C 27H34O11）计，不得少于 1.50mg。【功能与主治】 辛凉解表，清热解毒。用于外感风热引起的发热、咳嗽、咽痛。【用法与用量】 口服。一次 4 粒，一日 3 次，小儿酌减或遵医嘱。【规格】每粒装 0.4g【贮藏】密封，置干燥阴凉处。3