1、HLPC 法测定氨咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏的含量【摘要】 目的 建立高效液相色谱法测定氨咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏的含量。方法 采用 C18 柱以甲醇-0.05mol/L 磷酸二氢钾溶液-三乙胺（10：90：0.02）(用磷酸调节 pH 值至 3.5)为流动相；检测波长：215nm。结果 马来酸氯苯那敏在 0.0500.50g 范围内呈良好的线性关系。结论 高效液相色谱法简便、快速，重现性好。 【关键词】 高效液相色谱法 氨咖黄敏胶囊 马来酸氯苯那敏 氨咖黄敏胶囊由对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、人工牛黄、咖啡因等组成的复方制剂，是临床常用的抗感冒药。现行标准中有马来酸氯苯那敏、人工牛黄、咖啡
2、因的鉴别、有对乙酰氨基酚、咖啡因的含量测定，未制定马来酸氯苯那敏的含量测定项目。采用高效液相色谱法，对本公司生产的 3 批制剂进行了马来酸氯苯那敏的含量的测定，为氨咖黄敏胶囊质量标准的修订提高和生产工艺改进提供科学依据。 1 仪器与试药 安捷仑 1200 型液相色谱仪；马来酸氯苯那敏对照品（批号：100047-200305） ；氨咖黄敏胶囊（本公司生产，批号为20100201、20100202、20100203） ，甲醇为色谱纯；其他试剂均为分析纯。2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶 C18 (5m，4.6150mm)；流动相：甲醇-0.05mol/L 磷酸二氢钾溶
3、液-三乙胺（10：90：0.02）(用磷酸调节 pH 值至 3.5)；流速：1.0ml/min；柱温：35；检测波长：215nm；进样量：10l。 2.2 溶液的制备 对照品溶液:取马来酸氯苯那敏对照品适量，精密称定，用流动相制成每 1ml 含 0.25mg 的溶液；精密量取 2ml，置25ml 量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液制备：取本品 10 粒，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚 75mg）置 25ml 量瓶中，用流动相充分溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取滤液，即得。 2.3 系统适用性试验 去除马来酸氯苯那敏，按处方中比例和制备工艺方法制成阴性对
4、照液,分别取对照溶液、供试品溶液、阴性对照液注入液相色谱仪，记录色谱图。结果阴性对照液在对照溶液相应位置无干扰峰，因此说明选定的条件测定无干扰，具有较强的专属性。 2.4 线性范围的考察 精密量取马来酸氯苯那敏对照品贮备液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，分别置 25ml 容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，分别精密量取 10l 注入液相色谱仪中。回归方程为：Y=11.2X+0.0349 r=0.9999(n=6)。表明进样量为 0.050g0.50g 范围内呈良好的线性关系。 2.5 精密度试验 取中间浓度样品，连续进样 6 次，RSD 为0.6%(n=5)，表明精密度良好
5、。 2.6 稳定性试验 取含量测定项制备供试品溶液，室温，密闭放置，于 0、2、4、8、12、24h，分别进样 10l 测定吸收峰面积，计算RSD=0.5%(n=6)。 2.7 重现性试验 分别取同一批号氨咖黄敏胶囊(20100301)5 份，按含量测定项下方法，测定马来酸氯苯那敏含量，并计算样品的 RSD 值=0.4%(n=5)。 2.8 回收率试验 精密称取已知含量的样品（含量为 100.0%）5 份，置 25ml 量瓶中，精密加入对照品储备液（0.4976mg/ml 的溶液）1ml，按样品溶液制备方法制备，依法测定，计算回收率。见表 1。 表 1 回收率测定结果（n5） 注：结果表明，本
6、检测方法具有较好的回收率。 2.9 含量限度的确定 本品按含量测定项下的操作方法，测定了 3 批样品，结果见表 2。 表 2 含量限度 由于制剂中马来酸氯苯那敏含量低,暂定为标示量的90.0110.0%。 3 讨论 3.1 氨咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏系抗组胺药物,对感冒症状的改善起着重要作用,作用强烈，但在制剂中含量低，考察本公司生产的3 批氨咖黄敏胶囊的含量及含量均匀度，结果含量偏低。结果表明，由于在标准中只对马来酸氯苯那敏作鉴别试验，不作含量测定检查，故在生产投料准确性和混料均匀性都存在一定问题，有必要对制剂中的马来酸氯苯那敏含量进行测定。 3.2 曾试验过用 HPLC 法同时测定对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏的含量，但由于处方中两者的比例为 250：1，含量相差较大，考虑到现行标准中用滴定法测定对乙酰氨酚的含量操作简便，结果准确可靠，故选择用 HPLC 法单独测定马来酸氯苯那敏的含量，获得较好结果。 参 考 文 献 1国家药典委员会.中华人民共和国药典（二部）M.北京：化学工业出版社，2010：附录 16. 2WS-10001-(HD-0276)-2002,氨咖黄敏胶囊.
