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藏药八味石榴散中四味药材的薄层色谱鉴别.doc

1、藏药八味石榴散中四味药材的薄层色谱鉴别【摘要】 目的研究藏药八味石榴散的质量控制方法。方法 采用薄层色谱法对八味石榴散中的干姜、红花、荜茇、肉桂进行定性鉴别。结果四味药材的薄层色谱鉴别呈阳性,阴性对照无干扰。结论所建方法简便,可靠,专属性强,可用于制剂中药材的质量控制。 【关键词】 八味石榴散; 薄层色谱; 鉴别Abstract:ObjectiveTo study the quality control method of Bawei Shiliu granules.MethodsCarthamus tinctorius, Zingiber officinale, Piper longum,

2、and Cinnamomum cassia in Bawei Shiliu granules were identified by TLC. ResultsThe four species were positive in TLC identification. ConclusionThe method is simple, reliable, specific and can be used to control the quality of the granules.Key words: Bawei Shiliu granules; TLC; Identification八味石榴散是藏药中

3、常用的一种方剂,是由石榴子、豆蔻、肉桂、荜茇、干姜、红花等 8 味药组成,用于治疗肝胃以上的“培根”病和“龙”病,心脏痞瘤等1 。该制剂收载于卫生部药品标准藏药第1 册,但该质量标准无“鉴别”项,为研究其质量标准,本文对制剂中的干姜、红花、荜茇、肉桂 4 味药材的薄层鉴别方法进行了研究。现报道如下。1 仪器与材料1.1 仪器三用紫外灯分析仪(上海精科实业有限公司) ;KQ3200B 型超声波波清洗器(昆仑超声仪器有限公司) ;TG328A 电光分析天平(上海天平仪器厂) ;微量点样器(上海注射器三厂) 。1.2 药品与试剂八味石榴散(青海省藏医院) ;硅胶 G 板(青岛海洋化工厂) ;干姜、红

4、花、荜茇和肉桂对照药材由该系毛继祖教授鉴定;其余试剂均为分析纯。2 方法与结果2.1 干姜的鉴别取八味石榴散 1 g,加无水乙醇 10 ml,超声处理 20 min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇 1 ml 使溶解,作为供试品溶液。取缺干姜阴性样品 1 g 和干姜对照药材 1 g,同法制备缺干姜阴性对照溶液和干姜对照药材溶液。照薄层色谱法实验2 ,吸取上述 3 种溶液各 5 l,分别点于同一硅胶薄 G 层板上,以环已烷-乙醚(11)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点色。阴性对照液色谱无此斑点。见图 1(a

5、) 。2.2 红花的鉴别取八味石榴散 1 g,加甲醇 5 ml,超声处理 30 min,过滤,取上清液作为供试品溶液。取缺红花阴性样品 1 g,按供试品溶液的制备方法,制成阴性对照溶液。取红花 1 g,加甲醇 5 ml,静置 15 min,过滤,取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法实验,吸取上述 3 种溶液各 5 l,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以石油醚-醋酸乙酯(21)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照液色谱无此斑点。见图 1(b) 。2.3 荜茇的鉴别取八味石榴散 1 g,加乙

6、醇 5 ml,超声处理 30 min,过滤,取上清液作为供试品溶液。取缺荜茇阴性样品 1 g 和荜茇对照药材 1 g,同法制备缺荜茇阴性对照溶液和荜茇对照药材溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述 3 种溶液各 2 l,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以苯醋酸乙酯丙酮(721)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(254 nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照液色谱无此斑点。见图 1(c) 。2.4 肉桂的鉴别取八味石榴散 1 g,加无水乙醇 10 ml,超声处理 30 min,过滤,取上清液作为供试品溶液。

7、取缺肉桂阴性样品 1 g 和肉桂对照药材 1 g,同法制备缺肉桂阴性对照溶液和肉桂对照药材溶液。照薄层色谱法实验,吸取上述 3 种溶液各 5 l,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以石油醚(6090)醋酸乙酯(173)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254 nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照液色谱无此斑点。见图 1(d) 。3 讨论红花的薄层鉴别中, 中国药典 (2005 年版)第部采用 80丙酮为提取液,结果由于展开剂极性太大,分离效果不好,斑点不清楚。改用甲醇超声提取,以石油醚-醋酸乙酯(21)为展开剂,分离、显色效果明显,成点性好。肉桂的薄层鉴别中, 中国药典 (2005 年版)第部采用 2二硝基苯肼乙醇作为显色剂,实验中显色效果欠佳,斑点不清楚,改用不显色,置紫外灯(254 nm)下检视,分离效果好,斑点清晰。本实验选用八味石榴散中的干姜、红花、荜茇和肉桂作为定性鉴别指标,薄层鉴别方法简单,专属性强,重复性好,斑点清楚,能较全面地控制其内在质量。【参考文献】1中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准藏药,第 1 册S.北京:人民卫生出版社,1995:234.2国家药典委员会.中国药典,部S.北京:化学工业出版社,2005:附录B,67.

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