1、高效液相色谱法测定健身药酒中阿魏酸的含量作者：陶礼萍，郭德勇，宋国清，毛慧芳【摘要】 目的 建立高效液相色谱法测定健身药酒中阿魏酸的含量。方法 采用反相高效液相色法,以 ZORBAX RX-C18（4.6250mm,5m）色谱柱, 乙腈-水-乙酸（25:74:1）为流动相,流速为 0.8ml/min,检测波长为 324nm。结果 进样量在 7.5437.70g/ml 范围内有良好的线性关系（r=0.9999）, 样品回收率为 98.46%，RSD=0.92% （n=5） 。 结论 该方法简便、快速、灵敏、重现性好,适应于健身药酒中阿魏酸的含量测定。 【关键词】 阿魏酸;健身药酒;含量测定;高效
2、液相【Abstract】 Objective To establish a method for determination of ferulic acid in Jianshenyao vino. Methods The detecting conditions of HPLC were as follows:ZORBAX RX-C18 column（4.6250mm,5m）;mobile phase:acetonitrile-water-acetic acid （25:74:1）;flow rate:0.8ml/min;detecting wavelength:324nm Results
3、The method was linear within the range of 7.5437.70g/ml,r=0.9999.The average recovery was 98.46% RSD=0.92%（n=5）.Conclusion The method is simple,rapid,sensitive and satisfactory in repeatability,and can be applied to control the quality of Jianshenyao vino.【Key words】 ferulic acid; Jianshenyao vino;d
4、etemination of content; HPLC健身药酒是由当归、黄芪、淫羊霍等多味中药组成，具有提神补气、壮腰固肾、增强免疫的功能，其主药当归的主要成分为阿魏酸1 ，阿魏酸为补气、补血、活血的有效成分之一，现代研究表明阿魏酸具有抗氧化、抗血栓、降血脂和防癌等功能2 ，因此本方法测定阿魏酸含量为该产品的质量控制提供依据。1 仪器与试药LC-10AT 岛津液相色谱仪、SPD-10A 岛津检测器；UV-VIS8500 紫外分光光度计。阿魏酸对照品（中国药品生物制品检定所） ，乙腈为色谱纯，水为重蒸水，乙酸为分析纯，样品由浙江一新制药股份有限公司提供。2 方法与结果21 色谱条件 色谱柱为
5、ZORBAX RX-C18（4.6250mm,5m） ；乙腈-水-乙酸（25:74:1）为流动相；检测波长 324nm；柱温 35，流速0.8ml/min。在此色谱条件下测得的色谱图如图 1 所示。22 溶液的制备221 对照品溶液的制备 精密称取减压干燥 24h 的阿魏酸对照品，加甲醇溶解并定量稀释制成每 1ml 含 10g 的溶液，即得。222 供试品溶液的制备 精密量取本品 10ml，置分液漏斗中，用乙醚提取 3 次（分别为 25、20、10ml） ，合并提取液。置水浴上蒸干，残渣加甲醇溶解并定容至 5.0ml，用微孔滤膜（0.45m）滤过，取滤液，即得。23 线性关系考察 分别精密量取
6、对照品溶液（0.0754 mg/ml）1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml 于 10ml 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，分别吸取 10l 注入液相色谱仪，以对照品进样量为横坐标，峰面积为纵坐标得回归方程：Y=68.01105X56.53102，r=0.9999。结果表明进样量在7.5437.70g /ml 范围内有良好的线性关系。24 精密度 精密吸取对照品溶液，按上述色谱条件，重复进样 5 次，测定峰面积计算 RSD=0.55%。结果表明方法的精密度良好。25 稳定性 取供试品溶液，按上述色谱条件，分别在0、1、2、4、6、8h 进样，测定峰面积计算 RSD=0.57%。
7、结果表明样品在 8 h 内稳定。26 重现性 按上述供试品溶液制备方法及色谱条件，对同一批号样品，分别精密称定制成 5 份供试品溶液，依次进样测定，计算其阿魏酸含量 RSD=0.98%。结果表明本方法重现性良好。27 回收率 精密称定已知含量样品 5 份，精密加入阿魏酸对照品适量，按上述色谱条件测定峰面积并计算含量，结果显示回收率良好,见表 1。 表 1 回收率试验结果 28 空白对照 取缺当归样品按供试品制备法制备，并取适量注入液相色谱仪，结果显示在阿魏酸相同保留时间处无吸收峰。29 样品测定 按上述供试品溶液制备方法及色谱条件，对 3批样品中的阿魏酸含量进行测定，结果见表 2。表 2 样品的测定结果3 讨论测定波长的选择:取阿魏酸适量，加甲醇溶解制成对照品溶液，置紫外分光光度计下记录紫外吸收光谱，结果显示，阿魏酸在 324nm 波长处有最大吸收，故选 324nm 为测定波长。健身药酒的原质量标准中无含量测定项，本文对该制剂中当归的有效成分阿魏酸进行了含量测定，这为提高产品的质量标准提供了依据。实验证明，该含量测定方法精密度、重现性、稳定性、回收率均较好，可作为该制剂的质量控制方法。【参考文献】1 徐礼焱，沙世炎.中草药有效成分分析法（下册）.北京：人民卫生出版社，1984,126.2 欧仕益阿魏酸的功能和应用.广州食品工业科技，2002，18（4）：50-53.
